无机化学实验-北京大学化学与分子工程学院.doc

无机化学实验课大纲 2004年修订 目的和要求 在学生系统的学习了普通化学、分析化学、有机化学和物理化学等理论课程和实验课程的基础上，与主干基础课“中级无机化学”配套讲授，通过本实验课教学使学生以全新的视角对现代无机化学有一个比较深入和全面的了解，学习、掌握相关的实验技术。通过实验课的学习提高学生学习无机化学的兴趣，培养学生综合运用各方面的知识、各种实验技术、手段以及完整地解决实际问题的能力，培养学生养成良好的实验习惯，培养学生严谨、细致的科学作风和勇于探索的科学精神。 要求学生进行实验前，应认真阅读实验讲义和相关文献，对实验题目涉及的相关理论主题和研究领域做比较充分的了解。并通过预习对实验内容有一个正确、全面的理解，注意是理解而不仅仅是了解。因为预习不仅仅是看讲义、抄讲义。预习的主要目的是要求实验者对实验原理、内容和过程有比较充分的理解；能够有组织、有条理、有针对性的地完成实验，，20%，30%，40%，5%，5%。 实验讲义：自编 主要参考书： 项斯芬、姚光庆，“中级无机化学”，北京大学出版社，2003 Zvi Szafran, Ronald M.Pike,Mon M.Singh,“Microscale Inorganic Chemistry－a comprehensive laboratory experience” New York : J. Wiley, c1991. 北京大学化学系分析化学教学组，“基础分析化学实验”，北京大学出版社，1998年第二版 北京大学化学学院物理化学教学组，“物理化学实验”，北京大学出版社，2002年第4版 北京大学化学学院有机化学研究所编 关烨第, 李翠娟, 葛树丰修订有机化学实验北京大学出版社 2002，，，，，，，，，，， 提高学生的综合实验能力 基于培养学生综合化学实验技能的重要性，本课着重于促进本科生在化学科学学习中手脑并重、手脑并用、手脑协调，强调培养创新精神、创新意识、创新能力，综合运用各方面的知识、各种实验手段以完整地解决实际问题，结合学生情况因材施教，培养科学思维方法和训练科研能力，作为基础实验课（着重知识学习和能力训练）与科学研究（以已知解决未知）间的衔接、过渡。本课的各个实验，内容上都具有一定的综合性，如无机与有机、无机与物化、无机与分析、合成与表征、分离与鉴定等多重组合。 本实验课强调创新性。在每个实验中都留有部分内容作为选作实验，实验室提供必要的场地、仪器设备、和灵活的实验时间，让学生有进行创新性的发挥广阔空间。 基本内容和学时分配 实验一 Co(II)(Salen)]人工载氧体的制备及表征。 实验目的：1.通过人工载氧体CoSalen的合成和吸氧性能的测定，使学生对人工载氧体研究领域有一个初步印象 2.了解相关的合成技术和方法。 理论主题：生物无机化学 实验方法：无氧合成， 表 征：红外光谱（备选表征技术：元素分析、磁化率、X光粉末衍射） 实验内容：1.非活性CoSalen 的制备， 2. CoSalen 吸氧量测定 3. [CoSalen]2O2氧气的释放 4. [CoSalen]2L2O2红外光谱的测定 实验组织：12人一组，实验独立完成。 学 时：8。 实验二 异金属三核氧心竣酸配合物的合成和表征 实验目的：1.制备系列异金属三核氧心羧酸配合物Fe2MO(OOCCCl3)6(THF)3 (M=Mn2+，Co2+，Ni2+，THF=四氢呋喃)。 2.培养配合物的晶体 3.测定配合物溶液的电子光谱，观察不同二价金属离子对Fe3+d-d跃迁的影响。 理论主题：配位场理论，原子簇化合物 实验方法：单晶培养 表 征：紫外可见光谱 实验内容：1. 合成三核氧心羧酸配合物Fe2MO(OOCCCl3)6(THF)3 (M=Mn2+，Co2+，Ni2+，THF=四氢呋喃)。 2. 制备单晶 3. 测定配合物的紫外可见光谱 实验组织：12人一组，实验2人一组合作进行，报告独立完成。 学 时：8。 实验三 镍氨配合物的制备， 实验目的：1.常规无机合成和定量分析的综合训练。 2.了解并掌握差热分析和热重分析（DTA-TG）的基本原理和操作 3.学习X射线多晶粉末衍射技术和结构分析方法 4.理论联系实际地正确推导配合物结构 理论主题：配合物化学，热分析化学和结晶化学 表 征：热分析，粉末衍射 实验内容：1.合成Ni(NH3)xBr2(nH2O。(2hr+0.2hr) 2.对产物进行常规容量分析，测定摩尔式量 3.对Ni(NH3)xBr2(nH2O进行 的热重分析(SDT)确定其热稳定性和分解历程，并进一步验证组成。(0.5hr+0.2hr) (一台TA的SDT6小时内只能完成6个SDT测试，如果要每个学生独立实验需热分析仪4