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第三章容量分析
第三章 容量分析 重量分析 分析化學中,重量分析(gravimetric analysis)乃是以測量質量為根據之分析方法。 將待測物轉變成微溶或不溶性的沈澱物,經過濾除去不純物,再加熱使之成為已知組成的化合物,最後秤重。 或於適當溫度加熱,使待測物分解、揮發,收集揮發物並秤重之。 容量分析 容量分析(volumetric analysis),利用已知濃度的試劑(稱為標準溶液,standard solution,需準確標定其當量濃度),配合滴定操作(如:酸鹼中和滴定、氧化還原滴定、錯合滴定、沉澱滴定) 待測物置於三角錐瓶中,添加適當指示劑(indicator),標準溶液裝於滴定管內,緩慢滴入待測物溶液中,直至二者反應完全(達滴定終點(end point of titration)),由滴定消耗之標準溶液體積計算求出待測物之含量。 滴定終點 指標準溶液與待測物兩者之化學當量數相等; 酸鹼中和滴定中,酸的當量數等於鹼的當量數;氧化還原滴定中,氧化劑之當量數等於還原劑之當量數。 當量點為一理論點,無法測得,只能藉由某些變化來觀察,達到當量點附近,待測物及標準溶液相對濃度改變,造成指示劑顏色發生變化或顏色之出現或消失 利用安培計、伏特計、比色計、折射計等來偵測滴定終點是否達成。 標準溶液的配製 在容量分析中待測物的計算,有賴於標準溶液的正確當量濃度,而標準溶液在配製時由於藥品的純度、精稱不易(吸濕導致實際重量有差異)等因素,故需經一級標準品或原始標準品(primary standard)的標定(standardization)。 標準溶液的配製、標定及各種滴定方法於食品成分分析上之應用。 定量分析實驗--標準溶液 目的 定量分析實驗所需標準溶液之配製及標定其正確當量濃度。 原理 定量分析上所使用的已知濃度之試藥溶液稱之為標準溶液(standard solution)。 標準溶液在配製時,常因藥品純度或吸濕潮解精稱不易,造成配製濃度不準;或貯存過程發生力價(factor)變動,因此必須使用一級標準品(1°standard或primary standard)來標定標準溶液之力價。 標定過程為: 稱取一定量之一級標準品溶於一定體積之蒸餾水(distilled water;D. W.)中,添加適當之指示劑後,以欲標定的標準溶液滴定之。 待達到當量點(滴定終點)時,標準溶液之當量數與一級標準品之當量數相等。 材料與儀器 氫氧化鈉(NaOH)、硫代硫酸鈉(sodium thiosulfate;Na2S2O3?5H2O)、碳酸鈉(sodium carbonate;Na2CO3)、鄰苯二甲酸氫鉀(potassium hydrogenphthalate;KHP;C6H4COOKCOOH)、碘化鉀(potassium iodide;KI)、碘酸鉀(potassium iodate;KIO3)。 濃鹽酸(HCl)溶液。 酚酞指示劑(phenolphthalein indicator, in alcohol)。 指示劑 甲基橙指示劑(methyl orange indicator, in water)。 澱粉(starch)溶液(1%):1 g澱粉溶於100 mL RO水,煮至透明糊化,冷卻後(新鮮配製)使用。 三角錐瓶。 燒杯。 定量瓶。 滴定管。 方法及步驟 0.1N鹽酸(HCl)標準溶液的配製與標定: 配製:取100ml定量瓶加適量蒸餾水,以定量吸管吸取濃HCl溶液0.83ml緩慢延管壁加入,再加蒸餾水定量至100ml。 濃鹽酸、濃硫酸、濃硝酸等稀釋時,應該是酸加入水中,而不是水加入酸中,以防止水加入強酸時噴濺。 標定: 精秤3份約0.100 g已乾燥之NaCO(標定劑)於3支250 mL三角錐瓶中。 加入100 mL的蒸餾水使其完全溶解。 各滴入2~3滴甲基橙指示劑。 以配製好欲標定之HCl溶液滴定至當量終點(顏色變化為黃色(yellow)→淡橘紅色(light orange red))。 當量濃度 將三角錐瓶放在石棉心網上煮沸1分鐘,以驅除CO2,冷卻後繼續滴定至終點(本步驟可省略),記錄標準溶液消耗體積,計算其正確當量濃度及力價 以三重覆之滴定平均值計算求出HCl標準溶液之正確濃度。 0.1N氫氧化鈉(NaOH) 0.1N氫氧化鈉(NaOH)標準溶液的配製與標定 配製:取約0.4g NaOH置於100ml定量瓶中,加蒸餾水溶解之,最後定體積至100ml。 標定: 取0.40g KHP於250ml三角錐瓶中。 加100ml蒸餾水溶解之,滴加2滴酚酞指示劑。 以配製好欲標定之NaOH溶液滴定至當量終點(終點顏色為無色→淡紅色),記錄其消耗體積,計算標準溶液之正確當量濃度及力價。 0.1N硫代硫酸鈉(Na2S2O3)標準溶液的配製與標定 配製:秤
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