液液萃取-中国色谱网-色谱柱-气相色谱-液相.ppt

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液液萃取-中国色谱网-色谱柱-气相色谱-液相

内插法添加平衡联结线 多级逆流萃取 多级逆流萃取(2) 多级逆流萃取图解 不互溶多级逆流萃取(1) 不互溶多级逆流萃取(2) 不互溶多级逆流萃取(3) 多级逆流萃取的最小溶剂用量 与吸收操作有一最小液气比一样,多级逆流萃取操作中对于一定的萃取要求也存在一个最小溶剂比和最小溶剂用量Smin。 若 操作时溶剂用量小于Smin ,则无论用多少个理论级也达不到规定的萃取要求。 溶剂用量少?所需理论级数多?设备费用大 溶剂用量大?所需理论级数少?溶剂回收费用大。 完全不互溶物系Smin 部分互溶物系 部分互溶物系Smin 连续逆流萃取 作业 现有一原溶剂10g,内加1g溶质A,用萃取剂进行萃取,萃取剂与原溶剂不互溶,在萃取过程中,KA=3(用质量比表示),现用以下两种方式进行萃取: (1)用10g萃取剂进行单级萃取, (2)用10g萃取剂进行5级错流萃取,每级用量为2g。 问:萃取后残液尚存A分别为多少? 解答 超临界流体 超临界萃取 超临界流体萃取是用超过临界温度、临界压力状态下的气体作为溶剂,萃取待分离混合物中的溶质,然后采用等温变压或等压变温等方法,将溶剂和溶质分离的单元操作。 超临界流体已成功地用于食品、医药和化妆品(香料)等生物产物的分离过程,成为一门新兴的工业分离技术。 超临界萃取流程 超临界流体的选择条件 萃取剂具有化学稳定性,对设备没有腐蚀性。 临界温度不能太低或太高,最好在室温附近或操作温度附近。 操作温度应低于被萃取溶质的分解温度或变质温度。 临界压力不能太高,可节约压缩动力费。 选择性要好,溶解度高,价廉易得。 超临界流体的性质 超临界流体的性质(2) 脱咖啡因 脱咖啡因流程 啤酒花有效成分的提取 啤酒花(hop)也称律草花或蛇麻,是雌性啤酒花成熟时,在叶和枝之间生成的籽粒。远古以来就用来酿造啤酒。 啤酒花中对酿酒有用的部分是挥发性油和软树脂中的律草酮又称?-酸。挥发油赋予啤酒特有的香气,而?-酸在麦芽汁煮沸过程中,将异构为异?-酸,这是造成啤酒苦味的重要物质。 早期采用啤酒花直接酿酒, ?-酸只能利用25%,后改用有机溶剂萃取,利用率提高60~80%。用超临界CO2萃取, ?-酸萃取率可达95%以上。 脱尼古丁 双水相萃取(Aqueous two-phase extraction) 双水相萃取现象最早是1896年由Beijerinck在琼脂和可溶性淀粉或明胶混合时发现的。这种现象被称为是聚合物的“不相溶性”。 60年代,瑞典Lund大学的Albertsson P A教授最先提出双水相萃取技术。 70年代中期德国的Kula教授首先将双水相系统应用于细胞匀浆液中提取酶和蛋白质。 聚合物溶液分相机理 有两个因素决定两种物质的混合结果。一是分子混合时的熵增,其二是分子间的相互作用。 分子之间的相互作用随分子尺寸的增大而增加。因此在大分子系统中占主导地位。 因此一种聚合物分子周围将聚集同种分子而排斥异种分子。达到平衡时,即形成富含不同聚合物的两相。 双水相系统 常用的双水相系统有聚合物-聚合物和聚合物-盐两大类。 常用的聚合物体系有聚乙二醇(PEG)/葡聚糖(DEX)、聚丙二醇/聚乙二醇和甲基纤维素/葡聚糖等 常用的聚合物-无机盐体系有:PEG/磷酸钾、PEG/硫酸铵、PEG/硫酸钠等。 反胶束(团)萃取 反胶束萃取是利用表面活性剂在有机相中形成反胶束(reversed micelles),从而在有机相中形成分散的亲水性微环境,使生物大分子在有机相中存在于反胶束的亲水微环境中。 1977年,瑞士的Luisi等人首次提出用反胶束萃取(Reversed micellar extraction)提取蛋白质。到80年代,生物学家才认识到其重要性,开始反胶束萃取蛋白质的研究。是一种正在发展中的生物分离技术。 反胶束萃取的特点 从现有的研究结果来看,反胶束具有成本低、溶剂可反复使用、萃取率和反萃取率都很高等突出优点。 反胶束有可能解决蛋白质在非细胞环境中迅速失活的问题。 构成反胶束的表面活性剂往往具有溶解细胞的能力,因此可用于直接从整细胞中提取蛋白质和酶。 反胶束溶液的形成的条件和特性 表面活性剂 表面活性剂是由亲水憎油的极性集团和亲油憎水的非极性两部分组成的两性分子。 在反胶束萃取蛋白质的研究中,用得最多得是阴离子表面活性剂AOT(Aerosol OT),其化学名为丁二酸-2-乙基己基酯磺酸钠。 AOT分子结构式 反胶束的形状和大小 反胶束的形状多为球形或近似球形。 表面活性剂的聚集使反胶束内形成极性核,因此有机溶剂中的反胶束可溶解水。反胶束内溶解的水通常称为微水相或“水池(water pool)” 其内水池的直径d可用下式计算: 反胶束萃取蛋白质示意图 反胶束萃取操作 1.蛋白质的溶解方式 反胶束萃取蛋白质的应用 液膜萃取 液膜是

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