气质联用法测定工作场所空气中甲苯二异氰酸酯的方法研究.docVIP

气质联用法测定工作场所空气中甲苯二异氰酸酯的方法研究 　　【摘 要】目的：研究工作场所空气中甲苯二异氰酸酯的毛细管气相色谱-质谱测定方法。方法：采用吸收液采集工作场所空气中甲苯二异氰酸酯，用甲苯萃取后以DB-1MS分离柱，气相色谱-质谱仪联用检测分析。结果：同时予以定性确认和定量分析，甲苯二异氰酸酯在一定浓度范围0.0003～0.06μg/mL内线性关系良好，相关系数0.9996。结论：本方法准确度高、操作简便、灵敏快速，适用于工作场所空气中甲苯二异氰酸酯的快速定性定量测定。 　　【关键词】气质联用法 工作场所 甲苯二异氰酸酯 　　【Abstract】Objective：To establish a method of GC-MS for the determination of toluene diisocyanate in the air of workplace. Methods： The absorption of toluene diisocyanate fluid collection in the air of workplace， with toluene extraction to DB-1MS separation column， GC-MS combined with detection analysis.Results： At the same time give qualitative identification and quantitative analysis， toluene diisocyanate in a certain concentration range 0.0003～0.06μg/mL inside sex is good， the correlation coefficient of 0.9996. Conclusion： This method is of high accuracy， simple operation， quick quick， is suitable for the workplace air of toluene diisocyanate quick qualitatively and quantitatively. 　　【Keywords】GC-MS Workplace Toluene diisocyanate 　　甲苯二异氰酸酯（TDI）是无色透明至淡黄色液体，有刺激性气味。是一种重要的有机化工原料，主要用于聚氨酯产品，可广泛地应用于石油、化工、矿山、冶金及汽车工业和铁路运输业中。本品急性吸入毒性较高，主要有明显刺激和致敏作用。对眼、呼吸道粘膜和皮肤有刺激作用，并引起支气管哮喘[1-3]。TDI引起的职业性哮喘占职业性哮喘发病的20%.因此，工作场所中TDI的监测有重要的意义。笔者在实际检测工作中发现传统检测方法需要进行衍生，通过电子捕获检测器进行检测，检测步骤多，色谱信号不稳定，检测不出有效色谱峰。为提高检测结果的准确性，笔者从采样方法入手进行了系列实验，采用活性炭管采样，用甲苯萃取后取甲苯层进样，用气相色谱-质谱联用（GC-MS）法检测，探讨适合于工作场所空气中TDI的检测方法。 　　1 试验部分 　　1.1 仪器与试剂 　　（1）仪器：Agilent 7890A/7000B GC-QQQ；Agilent MassHunter 4.2工作站；毛细管柱：DB-1MS（30m×0.25mm×0.25μm）；微量注射器：10μL、100μL；梅特勒电动移液器。（2）试剂：蒸馏水；TDI标准品（成都博瑞特化学技术有限公司，GCS，201503201）；甲苯（色谱纯） 　　1.2 实验条件 　　汽化室温度为250℃；柱温：160℃；10：1分流进样；柱流量：2.0mL/min，离子源温度为230℃，SCAN模式：质量范围30～200，定性用m/z 174.0；选择SIM模式：定量用m/z 90.0。 　　1.3 工作场所空气样品采集和保存 　　现场采样按照GBZ159[4]执行。在采样点，打开活性炭管两端，以200mL/min流量采集15min空气样品。将活性炭管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。采样后，立即封闭活性炭管两端，置于清洁容器内。样品在室温下避光可保存5天。 　　1.4 分析步骤 　　（1）标准系列配制 于25ml容量瓶中精密量取100μLTDI标准品，加甲苯至刻度，配成浓度为4.8μg/mL的贮备溶液。临用前用甲苯稀释成0.48μg/mL标准溶液。取一定量的标准溶液用甲苯逐级稀释成TDI的标准溶液，浓度分别为0.0003μg/mL、0.006μg/mL、0.012