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连云港市超市蔬菜农药残留情况分析 　　摘要 通过对2014年、2015年连云港市几家大型超市蔬菜农药残留进行检测，并对检测结果进行跟踪、对比，从而分析连云港市2014―2015年超市蔬菜农药残留情况，以期为连云港市蔬菜质量安全工作提供依据。 　　关键词 超市；蔬菜；农药残留；分析；江苏连云港 　　中图分类号 S839.2；S63 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2016）06-0138-02 　　蔬菜是人类日常生活中摄取营养物质必不可少的食品，随着人们生活水平的不断提高，蔬菜消费量在总的食物支出中所占比例越来越高，对蔬菜食品质量安全问题重视程度也逐渐提升[1]。在日益增长的市场需求的驱动下，我国蔬菜的种植规模也不断扩大，种植过程对农药、化肥的依赖程度不断提高，不合理施用农药化肥，破坏了生态环境，使蔬菜产品中的农药和有害物质残留进入食物链，严重危害人们的生命健康[2]。因此，笔者分析了连云港市几家大型超市2014年、2015年蔬菜农药残留情况。 　　1 材料与方法 　　1.1 样品采集 　　选取连云港市区具有代表性的、人流量大的几家大型超市采集蔬菜样品。蔬菜样品的采集根据《农药残留分析样本的采样方法（NY/T789-2004）》进行。2014―2015年，每月采集蔬菜样品40个，每个样品3 kg，采集的品种选取具有代表性的品种，蔬菜种类主要挑选本地产量大、消费量大的品种，包括叶菜类、瓜类、豆类、茄果类、根茎类等，共计采集960个蔬菜样品。 　　蔬菜样品在实验室内进行匀浆。取样品的可食部分，用干净纱布轻轻擦去样品表面的附着物，用四分法取不少于1 kg的混合样品放入组织捣碎机中，制成匀浆，取1份300 g左右匀浆放入样品盒中，放入冰柜，-20～-16 ℃冷冻，待测。 　　1.2 试验材料及仪器 　　主要试剂：乙腈（acetonitrile）、丙酮（acetone）、正己烷（N-hexane）（均为色谱纯）、氯化钠、固相萃取柱、弗罗里矽柱（FlorisilPR），溶剂6 mL，填充物1 000 mg。 　　农药标样：甲胺磷（methamidophos）、对硫磷（parathion）、水胺硫磷（isocarbophos）、丙溴磷（profenofos）、甲拌磷（pho-rate）、氧化乐果（folimat）、乐果（dimethoate）、毒死蜱（chlor-pyrifos）、三唑磷（phentriazophos）、乙酰甲胺磷（acephate）、百菌清（chlorothalonil）、三唑酮（triadimefon）、甲氰菊酯（fenp-ropathrin）、氯氟氰菊酯（cyhalothrin）、氯氰菊酯（cyper-Methrin）、氰戊菊酯（fenvalerate）、溴氰菊酯（deltamethrin） 　　主要仪器：气相色谱仪（Varian450）、气相色谱仪（Varian CP3800）、氮吹仪、匀浆机、水浴锅。 　　1.3 提取和净化 　　提取和净化方法按照《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定（NY/T 761-2008）》进行。准确称取样品25.0 g至三角瓶中（250 mL），加入乙腈50.0 mL，高速匀浆2 min。用滤纸过滤收集滤液，准备好100 mL具塞量筒并装氯化钠5～7 g，完全彻底收集滤液后，剧烈震荡1 min，静置30 min[3]。吸取2份溶液，第1份：从量筒中准确吸取乙腈溶液10.00 mL放入100 mL烧杯中，放在80 ℃水浴上加热，通入氮气或空气流，蒸发近干，用丙酮溶解，转移至10 mL刻度试管中，定容至5.0 mL，待检测有机磷类残留。第2份：准确吸取乙腈溶液10.0 mL，放入100 mL烧杯中，将烧杯放在80 ℃水浴上加热，蒸发近干，加入正己烷2 mL，待净化。过弗罗里矽柱，收集，再置于氮吹仪上氮吹蒸发至小于5 mL，再用正己烷定容至5.0 mL，待检测菊酯类残留。 　　1.4 试验方法与评价依据 　　实验室前处理方法是根据《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定（NY/T761-2008）》进行，测定蔬菜中的有机磷、拟除虫菊酯农药残留，测定参数主要包括甲胺磷、对硫磷、水胺硫磷、丙溴磷、甲拌磷、氧化乐果、乐果、毒死蜱、三唑磷、乙酰甲胺磷、百菌清、三唑酮、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯，共17种农药。根据食品安全国家标准《食品中农药最大残留限量（GB 2763-2014）》进行判定各种农药在蔬菜中残留最高限量，进而判定蔬菜农药残留是否超标。 　　2 结果与分析 　　2.1 2014―2015年超市蔬菜农药检出与超标情况 　　由表1可以看出，2014年与