水中溶解性铁、锰检测方法—火焰式原子吸收光谱法-环境检验所.docVIP

水中溶解性鐵、錳檢測方法(火焰式原子吸收光譜法 中華民國97年5月28日環署檢字第0970039223C號公告 自中華民國97年8月15日起實施 NIEA W305.53A 一、方法概要 水樣以 0.45 μm 之濾膜過濾加酸使 pH 2，經消化分解有機物質後，直接以火焰式原子吸收光譜儀，選擇適當波長測定其中溶解性鐵、錳吸光度定量之。 二、適用範圍 本方法適用於飲用水水質、飲用水水源水質、地面水體、放流水、地下水及廢污水中溶解性鐵、錳之檢驗。 三、干擾 （一）化學干擾：火焰溫度不足時，會導致分子無法分解或分解出之原子立即被氧化為另一無法進一步分解之化合物。若於樣品溶液中添加特定的元素或化合物，則可減少或排除此項干擾，例如於樣品溶液中添加鈣元素可克服測錳時二氧化矽之干擾。 （二）物理干擾：火焰中固體顆粒（來自樣品）之光散射效應及分子吸收現象，會使吸收值變大而造成正誤差。當此種物理干擾現象發生時，應使用背景校正以獲得較準確之測值。 四、設備及材料 （一）火焰式原子吸收光譜儀：含可放出各待測元素分析所需之特定波長光源、樣品霧化器、燃燒頭、單色光器(Monochromator) 、光電倍增管及信號輸出裝置，須具有背景校正裝置。 （二）燈管：使用鐵或錳之中空陰極燈管(Hollow-cathode lamp，簡稱HCL)或無電極放射燈管(Electrodeless discharge lamp，簡稱EDL)。多元素中空陰極燈管之靈敏度低於單一元素之燈管。EDL燈管需較長時間之預熱使其穩定。 （三）排氣裝置：用以除去火焰之薰煙及蒸氣。 （四）電熱板或適當加熱裝置。 （五）過濾裝置：包括塑膠或鐵氟龍固定座及濾膜。濾膜之材質為聚碳酸脂(Polycarbonate)或乙脂纖維素(Cellulose acetate)，孔徑為 0.4 至 0.45 μm（供分析溶解性水樣過濾之用）。 （六）抽氣裝置：過濾時之抽氣使用。 五、試劑 試劑水：不含待測物及干擾物質之試劑水，其電阻應大於 16 MΩ-cm。 鹽酸溶液（1＋5）：使用經確認為 AA 專用之光譜級以上者之濃鹽酸。將一倍體積之濃鹽酸加入五倍體積之試劑水中，配製成1＋5鹽酸溶液。 濃硝酸，HNO3：使用經確認為 AA 專用之光譜級以上者。 0.15%（v/v）硝酸溶液：取1.5 mL濃硝酸以試劑水定容至1 L。 硝酸溶液（1＋1）：將濃硝酸加入等體積水中，配製成 1＋1 硝酸溶液。 鈣溶液：溶解 0.630 g無水碳酸鈣（Anhydrous calcium carbonate；CaCO3）於 50 mL鹽酸溶液（1＋5），視需要加熱使完全溶解，冷卻後以試劑水定容至 1,000 mL。 鐵儲備溶液：購買濃度經確認並附保存期限說明之市售標準儲備溶液或依下述方法配製：在 1,000 mL量瓶內，溶解 1.000 g鐵絲（純度 99.9%）於 50 mL硝酸溶液（1＋1），以試劑水定容至刻度；1.00 mL=1.00 mg Fe。 鐵標準溶液：取 10.0 mL鐵儲備溶液置於 1,000 mL量瓶內，以0.15%硝酸溶液定容至刻度；1.00 mL=10.0μg Fe。 錳儲備溶液，購買濃度經確認並附保存期限說明之市售標準儲備溶液或依下述方法配製：在 1,000 mL 量瓶內，溶解 3.076 g 硫酸亞錳（MnSO4．H2O）於約 200 mL 試劑水，加入 1.5 mL 濃硝酸，以試劑水定容至刻度；1.00 mL = 1.00 mg Mn。 錳標準溶液：取 10.0 mL 錳儲備溶液置於 1,000 mL 量瓶內，以0.15%硝酸溶液定容至刻度：1.00 mL =10.0 μg Mn。 （十一）空氣：以空氣壓縮機或空氣鋼瓶供給，經適當過濾裝置除去油份、水份及其它物質。 （十二）乙炔：商品級，鋼瓶壓力在7 kg/cm2以上，為避免鋼瓶內做為溶劑之丙酮流出，在乙炔鋼瓶之壓力低於 689 kPa（或 100 psi）時應更新乙炔氣體。 六、採樣及保存 （一）採樣容器之材質以石英或鐵氟龍最佳，但因其昂貴，故亦可使用聚丙烯或直鏈聚乙烯材質且具聚乙烯蓋之容器。採樣容器及過濾器於使用前應預先酸洗。 （二）採樣時，水樣應於採樣現場以 0.45μm之薄膜濾紙過濾（註2），所得濾液再加入適當體積之濃硝酸，使其 pH 值小於 2。一般而言，每 1 L 水樣中添加 1.5 mL 濃硝酸或 3 mL 1＋1 硝酸溶液已足夠水樣短期貯藏之所需，但若水樣具高緩衝容量，應適當增加硝酸之體積（某些鹼性或緩衝容量高之水樣可能須使用 5 mL之濃硝酸）。應使用高純度之市售硝酸或自行以次沸騰(Subboiling)蒸餾方式取得高純度之濃硝酸。加酸後之水樣宜貯藏於 4 ± 2℃下，以避免因水分蒸發而改變水樣體積，同時在上述狀