原料及食品镉的检测方法26933-86国标.doc.doc

原料及食品镉的检测方法26933-86国标 原料及食品镉的检测 该标准适用于食用原料和食品26933—86国标，并规定检测镉的方法。 该方法以使样品干法消化，使用硝酸作为辅助材料为基础，通过交流极谱定量测定镉。 如化验食盐，使用的方法以将食盐溶解于水中，破坏有机化合物，用双硫腙三氯甲烷溶液中萃取镉，再萃取并通过交流极谱测定镉。 1. 采样的方法及样品的制备 1.1 对具体品种的产品其采样方法及实验的制备在标准技术文件中已作出了规定。 2. 仪器、材料和试剂 ПУ-1牌极谱仪或能保证在交流电状态下具备相应功能的其它商标的极谱仪。 水浴锅。 按14919国标的家用电炉或其它商标的家用电炉。 按949国标，钢罐。按13861国标，带有2405国标氧气压力计的用于气体的减压器。 按24104国标，2级精确度最大称重量为200g的实验室通用天平。 实验室烘干箱。 按17435国标，图纸量度直尺。 按1770国标，2-25-2、2-50-2、2-100-2和2-1000-2型量度烧瓶。 按25336国标KH-2-10-18，KH-2-25-18和KH-2-250-34型锥形烧瓶。 按1770国标，П-2-10和 П-2-15型量度试管。 容积为1、2、5和10ml的刻度移液管。 按25336国标,ВД –3-250-29/32ХС和ВД-3-500-29/32 ХС型分液漏斗。按1770国标,1-10或2-10、1-25或3-25、1-50或3-50、1-100或3-100型量筒。 按25336国标，干燥器。 按9147国标，4号或5号磁蒸发皿。 按18481国标，一组测定极限自700-1840Kg/ m3的A1-1型无球比重计（浮秤）。 直径为5.5mm, 《兰带》牌无尘过滤纸。 按25336国标，В-1-250ТХС型玻璃杯。 二次蒸馏水。按6709国标蒸馏水，三氯甲烷。 按TY-6-09-07-1684，ч.д.а标准，双硫腙，在三氯甲烷中溶液浓度分别为0.01;0.30;0.20和1.00g/L。 按4919.1国标制备的ч.д.а，百里香酚蓝溶液。 按24363，ч.д.а，国标，颗粒状氢氧化钾，溶液其浓度为600g/L。 按11125国标，ос.ч.硝酸或按4461，х.ч，国标，硝酸，密度1.40g/ml, 并用二次蒸馏水稀释(1:1)和(1:2)。 按3652，х.ч国标，柠檬酸，ос.ч.或按3652，х.ч国标的柠檬酸。 按6552，х.ч国标，正磷酸，密度为1.72g/ml, 用二次蒸馏水稀释(1:3)。 按4204，х.ч国标，硫酸，密度为1.84g/ml。 按14261国标盐酸，ос.ч.或按3118，х.ч国标，盐酸，密度1.19g/ml，用二次蒸馏水稀释（1：1），溶液浓度c（HCL）=0.2mol/L。 х.ч，高氯酸，密度为1.50g/ml, 溶液浓度57%, 或ч.д.а高氯酸，密度为1.32g/ml,溶液浓度42%,如使用高能酸х.ч(10:9)或ч.д.а(10:4)，用二次蒸馏水稀释。 按4328，ч.д.а国标，氢氧化钠，颗粒状并且溶液浓度c（NaOH）=0.02mol/L和浓度为500g/L。 ч.д.а，焦棓酸A（连苯三酚），溶液浓度为250g/L。 按9293，ос.ч.国标，气态氨或《O》，或氧的含量不超过0.001%的其它惰性气体。 按24147，ос.ч.国标，氨水或按3760，ч.д.а国标，用等温蒸馏作用法净化的氨水。 按TY-6-09-01-755，ч.д.а标准，柠檬酸二铵，或按TY6-09-01-768，ч.д.а标准，柠檬酸铵，溶液浓度为200g/L。 按4658国标，汞，P0或P1。 镉，ч.д.а标准。 按20478，х.ч国标，硫酸二铵。 按3773，х.ч国标，氯化铵，溶液浓度250g/L。 按22280，х.ч国标，柠檬酸三钠，溶液浓度500g/L。 [备注：以前的兰色百里香酚均改成百里香酚蓝。] 按4919.1国标制备的酚红, ч.д.а,乙醇溶液。 允许使用具有以上技术性能质量不次于国产同样产品的进口设备，器皿和试剂。 3. 试验的准备工作 3.1 样品的处理和消化。 按26929国标进行。如化验食盐时，不对样品进行消化。 3.2 实验室器皿的准备工作。 用铬的混合物，水，密度为1.4g/ml的硝酸洗涮实验室玻璃器皿, 用蒸馏水冲洗几次,再用二次蒸馏水冲洗两次并晾干。然后用浓度为0.01g/L的双硫腙溶液清洗。如果出现明显的颜色变化则用双硫腙进行几次处理：用浓度为0.30g/L的双硫腙溶液加满器皿,每次持续30分钟,用氯仿冲洗，再使用浓度为0.01g/L的双硫腙溶液重复处理。 3.1、.3.2系更改后再版使用。 3.3 去净氧气的惰性气体. 如果含有氧