Cha3药物的杂质检查概要.ppt

药 物 分 析 Pharmaceutical Analysis 第三章 药物的杂质检查 三、杂质的种类 （一）原理 （一）原理 （一）原理 本章重点 3. 干扰物的排除方法 高铁盐（Fe3+） 供试品中微量高价Fe3+存在 供试品为铁盐（大量的Fe3+） 药物本身能生成不溶性硫化物→加入掩蔽剂 重金属检查法——硫代乙酰胺法 第二法 炽灼后的硫代乙酰胺法 （一）原理 供试品在500-600℃炽灼破坏后，加HNO3加热处理，再按第一法进行检查。 （二）操作 重金属检查法 （三）注意事项及讨论 HNO3处理后必须蒸干除尽氧化氮； 炽灼温度：500—600℃； 含钠盐或氟的有机药物应用铂坩埚、石英坩埚或硬质玻璃蒸发皿。 重金属检查法——炽灼后硫代乙酰胺法 第三法 硫化钠法 （一）原理 （二）操作（标准对照法，比色） （三）注意事项及讨论 碱性条件：NaOH 显色剂：Na2S 重金属检查法 黄色至棕黑色混悬液 第四法 微孔滤膜法 （一）原理：同第一法 （二）操作 C A B F E 滤器下部 滤器上盖 连接头 辅助滤板 D 滤膜(直径10mm, 孔径3.0μm) 垫圈(外径10mm,内径6mm) 重金属检查法 微孔滤膜过滤法检查重金属装置 五、砷盐检查法 古蔡氏法 白田道夫法 二乙基二硫代氨基甲酸银法（Ag-DDC法） 奇列氏法（次磷酸法） 一般