《食品分析》样品的采集与处理(第1章)概要.ppt

食品分析的一般程序 正确采样的原则 样品的分类 采样的一般方法 样品的采集与处理 样品的采集与处理 预处理后的样品保存 基本原则：干燥、低温、避光、密封，即不使分析的项目受影响。保存方法因样品、分析项目而异。 保存时要标明：采样日期、批号、编号、分析项目、重量等内容。 生物与化学工程学院 刘 铁 兵tbliu@126.com 食品分析 样品的采集与处理 浸提法（液固萃取法） [1] 提取剂的选择： 基本原则：相似相溶原理。溶剂沸点宜在45-80℃，太低易挥发，太高不易浓缩、提纯且对热不稳定的成分不利；选稳定性好的溶剂；溶剂不 能与样品发生反应（作用）。 基本 方法 振荡 浸提 法 捣 碎 法 索氏 提取 法 + + 样品的采集与处理 索氏提取系统 样品的采集与处理 （2）溶剂萃取法--工业上用萃取塔；实验室用分液漏斗。 基本原理：利用某组分在二种互不相溶的溶剂中分配系数的不同，使其从一种溶剂转移到另一种溶剂中，而与其它组分分离的方法。 用于原溶液中各组分沸点非常相近或形成了共沸物，无法用一般蒸馏法分离的物质。 萃取溶剂的选择： 与原溶剂互不相溶，且比重不同，对被测组分有最大溶解度对杂质有最小溶解度，经蒸馏可与被测组分分开。 （萃取剂 + 被溶解组分）——萃取相 比重 （原溶液 + 被溶解组分）——萃余相 不同 样品的采集与处理 液液萃取 固液萃取 样品的采集与处理 超临界流体萃取 超临界流体萃取(Supercritical?Fluid?Extraction)是70年代末发 展起来的一种新型物质分离、精制技术。所谓超临界流体，是指物体处于其临界温度和临界压力以上时的状态。这种流体兼有液体和气体的优点，密度大，粘稠度低，表面张力小，有极高的溶解能力，能深入到提取材料的基质中，发挥非常有效的萃取功能。而且这种溶解能力随着压力的升高而急剧增大。这些特性使得超临界流体成为一种好的萃取剂。而超临界流体萃取，就是利用超临界流体的这一强溶解能力特性，从动、植物中提取各种有效成份，再通过减压将其释放出来的过程。 样品的采集与处理 超临界流体萃取 超临界流体萃取法是一种物理分离和纯化方法，它是以CO2为萃取剂，在超临界状态下，加压后使其溶解度增大。将物质溶解出来，然后通过减压又将其释放出来。该过程中CO2循环使用。在压力为8--40MPa时的超临界CO2足以溶解任何非极性、中极性化合物，在加入改性剂后则可溶解极性化合物。该技术除可替代传统溶剂分离法外，还可以解决生物大分子、热敏性和化学不稳定性物质的分离，因而在食品、医药、香料、化工等领域受到广泛重视。 样品的采集与处理 超临界萃取工艺流程图 大型超临界萃取设备 超临界流体萃取 超临界流体定义：任何一种物质都存在三种相态-气相,液相,固相.三相成平衡态共存的点叫三相点.液,气两相成平衡状态的点叫临界点.在临界点时的温度和压力称为临界压力.不同的物质其临界点所要求的压力和温度各不相同.超临界流体(Supercritical fluid,SCF)技术中的SCF是指温度和压力均高於临界点的流体,如二氧化碳,氨,乙烯,丙烷,丙烯,水等.高於临界温度和临界压力而接近临界点的状态称为超临界状态.处於超临界状态时,气液两相性质非常相近,以至无法分别,所以称之为SCF. 利用超临界流体作为溶剂，用来有选择性地溶解液体或固体混合物中的溶质。对溶质的溶解度大大增加。 超临界流体--流体的温度、压力处于临界状态以上。常用CO2作为超临界流体（临界温度为31.05℃，临界压力7.37 Mpa）, 不可燃、无毒、廉价易得、化学稳定性好。 样品的采集与处理 水 蒸 气 蒸 馏 减压蒸馏 常压蒸馏 蒸馏法 基本原理：利用液体混合物中各组分挥发度不同所进行分离的方法。 蒸馏分离 主要方法 样品的采集与处理 爆沸现象。（沸石、玻璃珠、毛细管、素瓷片） 1、常压蒸馏 适用对象：常压下受热 不分解或沸点不太高的 物质。 温度计插放位置； 磨口装置涂油脂 蒸馏釜： 平底、圆底 冷凝管：直管、 球型、蛇型 常压蒸馏装置 样品的采集与处理 样品的采集与处理 适用对象：常压下受热易分解或沸点太高的物质。 原理：物质的沸点随其液面上的压强增高而增高。 减压蒸馏装置 样品的采集与处理 适用于沸点较高，易炭化，易分解物质。水蒸汽蒸馏是用 水蒸汽加热混合液体，使具有一定挥发度的被测组分 与水蒸汽分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来。 水蒸气蒸馏装置 样品的采集与处理 一种专用设备，管式蒸馏器后接冷凝装置与微型层析柱。多用于测食品中残存农药的含量。 特点：需样量少，用注射器加料，节省溶剂，速度快，自