甲亚胺-H酸分光光度法分析硼含量.docVIP

甲亚胺-H酸分光光度法 本分析方法参考中华人民共和国农业行业标准：NY/T 974-2010水溶肥料 铜、铁、锰、锌、硼、钼含量的测定 1、原理 振荡提取后，取用EDTA掩蔽铁、铝、铜等干扰离子。当PH为5时，试样溶液中的硼酸根离子与甲亚胺—H酸生成黄色配合物，在波长415nm出测定其吸光度。 2、试剂与材料 所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的规定。 2.1 氢氧化钠溶液：（NaOH）=20g/L 2.2 盐酸溶液：1+10 2.3 乙酸铵缓冲溶液：PH≈5.2 2.4 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液：ρ（EDTA）=37.3g/L 2.5 甲亚胺—H酸 2.6 显色剂溶液：称取0.6g甲亚胺—H酸和2g抗坏血酸，置于100mL聚乙烯烧杯中，加水30mL，加热至35℃-40℃使其溶解，冷却后转移至100mL石英容量瓶中，加水至刻度中，混匀，用时现配 2.7 硼标准储备溶液：ρ（B）=1mg/mL 2.8 硼标准储备溶液：ρ（B）=0.02mg/mL，吸取5.0mL硼标准储备溶液(2.7)于250mL石英容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，使用时现配 3 仪器 3.1 通常实验室仪器 3.2 水平往复式振荡器或具有相同功效的振荡装置 3.3 酸度计：灵敏度为0.01PH单位 3.4 分光光度计：带有光程为1cm的石英石吸收池 3.5 石英量瓶及石英吸管 4、 分析步骤 4.1 试样制备 固体经多次所分后，取出约100g，将其迅速研磨至全部通过0.50mm孔径筛（如样品潮湿，可通过1.0mm筛子），混合均匀，置于洁净、干燥的容器中；液体样品经多次摇动后，迅速取出约100mL，置于洁净、干燥的容器中。 4.2 试样溶液的制备 4.2.1 固体试样 称取0.2g-3g试样（精确至0.0001g）置于250mL容量瓶中，加水约150mL，250mL，（25+5）℃振荡器内，在（180±20）r/min的振荡频率下振荡30min。取出后用水定容，混匀，干过滤，弃去最初几毫升试液后，滤液待测。 4.2.2 液体试样 称取0.2g-3g试样（精确至0.0001g）置于250mL容量瓶中，用水定容，混匀，干过滤，弃去最初几毫升滤液后，滤液待测。 4.3工作曲线的绘制 分别吸取硼标准溶液置于五个50mL聚乙烯烧杯中，于各烧杯中加入10mLEDTA溶液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节PH至5.0，加入5mL乙酸铵缓冲溶液和5.0mL显色剂溶液，转移至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，于室温下避光放置3h。用1cm吸收池，在波长425nm处，以硼含量为0μg/mL的标准溶液为参比溶液，调节分光光度计的吸光度为零后，测定各标准溶液的吸光度。 表2 硼标准溶液体积，mL 0 0.5 1.0 2.0 4.0 相应硼的浓度，μg/mL 0 0.2 0.4 0.8 1.6 显色溶液在暗处放置3h后，还可稳定2h，测定应在此期间完成。以各标准溶液硼的直来那个浓度（μg/mL) 为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 4.4测定 吸取一定体积的试样溶于50mL聚乙烯烧杯中，以下按4.3规定的操作步骤，从“于各烧杯中加入10mLEDTA溶液，……”开始，直至“……溶液的吸光度”为止完成测定。 4.5 空白试验 除不加试样外，其他步骤同样试样溶液的测定。 4.6 分析结果表述 以质量分数（%）表示，按下式计算： 式中： ρ—由工作曲线查出的试样溶液中硼的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； ρ0—由工作曲线查出的空白溶液中硼的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； 50—显色体积，单位为毫升（mL）； 250—试样溶液的体积，单位为毫升（mL）； m—试料的质量，单位为克（g）； V—吸取试样溶液的体积，单位为毫升（mL） 106—将克换算成微克的系数 4.7允许差 平行测定结果的相对相差应符合表2要求 表2 硼的质量分数，% 0.01 0.01-0.10 0.1 相对相差，% ≤50 ≤30 ≤15