催化剂装填概要.doc

山东恒源石油化工股份有限公司15000NM3/h制氢装置催化剂装填量及装填方案 一、催化剂装填： LYT—701/LYT-702 加氢催化剂： 催化剂装填前的准备：工作场地干燥、清洁、无杂物；检查反应器内构件是否完好，内部热电偶管和衬里有无破损；认真清扫，抹净反应器内壁、出口筛板与过滤网上的赃物；准备号筛子、加料漏斗、帆布袋和软梯等。在反应器内壁标记号瓷球和催化剂的装填高度。 将所需瓷球洗净晾干。在催化剂床层的下部，由向往上分别装入Φ10和Φ3毫米的普通瓷球，在催化剂床层的上部由下往上分别装入Φ3、Φ5毫米的活性瓷球，即与催化剂床层接触的都是Φ3毫米的小瓷球。瓷球高度不小于100毫米，装瓷球的目的是防止运转过程中催化剂床层位移和下陷。 催化剂装填：催化剂是一种强吸水剂，为了避免吸潮，应选在晴天装催化剂，并连续工作装完为止。装催化剂时用料斗和帆布袋将催化剂送入反应器，催化剂出袋后的自由自由落体高度小于1米，催化剂装填人员应使布袋口沿反应器圆周方向移动，使床层均匀上升。每升高半米至一米，耙平一次，然后再装。使其使床层径向温差增大。装填催化剂时应有专人负责指挥，并认真做好现场装填记录。精心搬运，认真记录编号及计量。催化剂装填完毕后，要及时将反应器封好，以备装置试密。 三、LYT-701/LYT-702加氢催化剂硫化 催化剂装填完毕后，将硫化流程以外的系统加盲板彻底隔离。硫化流程采用闭路循环流程或加氢反应气出口放火炬流程。 反应系统气密合格，建立氢气-氮气循环后，进行催化剂硫化。 硫化条件： 氢压，MPa 常压-5.0 MPa 循环介质，% N2-H2 混合气 氢气含量，%（v/v） 30-50 空速，h-1 200-500 第一个恒温硫化阶段床层温度和时间 260℃恒温6小时 第二个恒温硫化阶段床层温度和时间 300℃恒温8小时 硫化剂 二硫化碳或二甲基二硫 理论需硫量，m%（对催化剂） 约8.0 实际需二硫化碳、二甲基二硫量，m%（对催化剂） 15/18 硫化步骤: (1)以15～20℃/h将反应器入口温度升温至175℃恒温，启动二硫化碳泵或二甲基二硫开始注入二硫化碳或二甲基二硫，开始注入量控制反应器入口硫含量在0.5-1.5%（v/v）。 （2）在反应系统压力下，循环氢全量循环。 （3）各系统平稳后，以10～15℃/h升温至230℃，开始预硫化。 （4）每半小时分析一次循环氢中硫化氢的含量，每四小时分析一次循环氢的组成，记录高分中水的生成量。 （5）当温波穿过反应床层后，230℃恒温结束，以5℃/h升温至300℃，并恒温8小时。每小时取一次循环氢气样，测定H2S含量。 (6)预硫化过程中水生成，硫化开始后对水进行计量，定时排水做好记录，每次排水前，取样分析生成水中硫化氢的含量。 （7）在硫化过程中原则上按预先计算好的二硫化碳或二甲基二硫量注入及升温要求，如出现下列现象，按下列方法调整操作： a. 注入CS2或二甲基二硫后，反应器中催化剂因吸附硫化物，将出现一个温波，在此温波通过反应器前，不要升温。b. 升温阶段，任何反应器床层温升超过20℃时停止升温，必要时适当减少CS2或二甲基二 硫注入量，直至停止注入。 c. 循环氢中H2S含量未被测出或浓度小于0.3（v/v）%之前，反应器内床层温度不能超过230℃。 d. 反应器内床层温度低于230℃时循环氢中H2S含量控制在0.1～0.5（v/v）%，大于230℃时，循环氢中H2S含量控制在0.5～1.0（v/v）%，300℃恒温阶段结束前，循环氢H2S含量控制在大于1.0（v/v）%，并由此控制CS2或二甲基二硫注入量。e. 温度在200℃后上硫较多，升温速度一定要缓慢。 （8）温度达到300℃后，恒温8小时，期间保持循环氢中H2S含量控制在1.0～2.0（v/v）%，确认高分液面不再上升，无水生成则硫化结束。 （9）硫化结束后，用氮气置换，直至加氢反应器及硫化流程中的硫含量降至30ppm以下，将反应器入口温度调至开工设计温度，等待进料。 正常操作 待反应器床层温度平稳后，换进原料气。 在加氢过程中，影响产品质量的因素除原料气的性质和催化剂活性外，还有反应温度、压力、空速和氢油比