气相色谱质谱联用仪-上海海洋大学-食品学院.doc

上海海洋大学 大型仪器设备标准操作程序 文件编号 编制日期 页数 版本 1/8 1.0 设备名称 中文 设备编号 设备型号 生产厂商 英文 购置日期 设备价格 安置地点 设备图片 设备信息 技术 性能 指标 1. 温度分辨：1℃， 压力设定范围：0~150Psi，精度0.01Psi。 2. ?质谱检测器： 2.1质量数范围1.6 ~ 1200amu，以 0.1amu 递增 2.2 全扫描灵敏度（电子轰击源EI）：1pg 八氟萘（ OFN ），信/噪比≥ 100:1（扫描范围：50 ~ 300amu） 业务 功能 范围 配套信息 使用信息 辅助设备 使用方向 科研 ○教学（实验项目名称） 辅助配件 开放对象 教师 研究生 本科生 社会 辅助耗材 开放时间  上海海洋大学 大型仪器设备标准操作程序 文件编号 编制日期 页数 版本 2/8 1.0 流程图（或局部图片） 设备名称 设备编号 操作说明 技术要求 操作 准备 操作 要点 开启质谱仪3个小时后，检测器腔室的真空度可达到要求 开机 开机后自动调谐，调谐报告参数符合正常要求 结束 自检 样品的目标化合物保留时间与标准品一致或nist库匹配性检索 关机 关机前需要对质谱仪进行放空（原则上不能自行关机） 操作安全 注意 事项 场地要求 人员要求 设备要求 学校 核准 学校 审核 中心主任 药品要求 实验员  大型仪器设备标准操作程序--关键步骤流程说明 上海海洋大学 大型仪器设备标准操作程序 文件编号 编制日期 页数 版本 附表1 2014-6-1 3/8 1.0 关键步骤流程说明 设备名称 气质联用仪及前处理平台 设备编号 步骤名称 样品准备 操作说明 技术要求 1 样品处理 1.自备样品瓶和吸附材料 2.液体样品直接装样，固体样品根据样品实际情况适当选择绞碎或加盐水均质 3.装样量不超过样品瓶的三分之一 2 样品萃取 热脱附进样前处理可选择水浴加热萃取或常温萃取；动态顶空可直接装样无需萃取 3 操作安全 注意 事项 装样量不超过样品瓶的三分之一；样品不得污染隔垫；吸附子操作时易碎，需小心处理 场地要求 电压稳定，220V，室内恒温20-28℃，有排废气装置 人员要求 学习过分析化学和仪器分析课程，参加过工程师现场培训 设备要求 设备的漏电、漏水保护功能正常，设备制造材料所含有害物质符合相应标准 学校 核准 学校 审核 中心主任 周颖越 药品要求 药品纯度达到色谱纯 实验员 张晶晶 大型仪器设备标准操作程序--关键步骤流程说明 上海海洋大学 大型仪器设备标准操作程序 文件编号 编制日期 页数 版本 附表2 2014-6-1 4/8 1.0 关键步骤流程说明 设备名称 气质联用仪及前处理平台 设备编号 步骤名称 开机 操作说明 技术要求 1 开启质谱仪和气相色谱 开启时紧推侧板，直到真空度达到规定要求，仪器滴一声响应后再开气相色谱仪 2 开启前处理平台控制器C506 3 抽真空 质谱仪过夜抽真空 4 调谐 自动调谐参数满足做样要求（见附件） 操作安全 注意 事项 不得自行开机，开机后原则上不关机 场地要求 电压稳定，220V，室内恒温20-28℃，有排废气装置 人员要求 学习过分析化学和仪器分析课程，参加过工程师现场培训 设备要求 设备的漏电、漏水保护功能正常，设备制造材料所含有害物质符合相应标准 学校 核准 学校 审核 中心主任 周颖越 药品要求 药品纯度达到色谱纯 实验员 张晶晶 大型仪器设备标准操作程序--关键步骤流程说明 上海海洋大学 大型仪器设备标准操作程序 文件编号 编制日期 页数 版本 附表3 2014-6-1 5/8 1.0 关键步骤流程说明 设备名称 气质联用仪及前处理平台 设备编号 步骤名称 仪器状态检查 操作说明 技术要求 1 气体检查 检查气相色谱载气氦气是否充足；前处理平台载气空气和氮气是否充足 2 气密性检查 若自动调谐报告显示水和氮氧比超出规定值，查看接口处是否拧紧（质谱端，进样口端） 3 辅助加热检查 若显示辅助加热区不加热，关闭仪器控制软件后重启气相色谱或质谱 4 检查热脱冷却液 查看热脱附冷却液是否充足 操作安全 注意 事项 场地要求 电压稳定，220V，室内恒温20-28℃，有排废气装置 人员要求 学习过分析化