农化分析质量控制概要.ppt

有效数字修约规则 由于测量数据和测量结果均是近似数，其位数各不相同。为了使测量结果的表示准确唯一，计算简便，在数据处理时，需对测量数据和所用常数进行修约处理。 数据修约规则： （1）小于5舍去——保留的末位不变。 （2）大于5进1——在保留的末位增1。 （3）等于5时，取偶数——保留的末位是偶数，则末位不变；末位是奇数，则在末位增1（将末位凑为偶数）。 （4）舍入应一次到位，不能逐位舍入。 注意： 对“等于5” 采用取偶数规则，是为了使在较多的数据舍入处理中产生正负误差的概率近似相等。 有效数字运算中的修约规则 四舍六入五成双 例如, 要修约为四位有效数字时: 尾数≤4时舍, 0.52664 ------- 0.5266 尾数≥6时入, 0.36266 ------- 0.3627 尾数＝5时, 若后面数为0, 舍5成双: 10.2350----10.24, 250.650----250.6 若5后面还有不是0的任何数皆入: 18.0850001----18.09 有效数字运算规则 加减法:结果的绝对误差应不小于各项中绝对误差最大的数. (先运算后取舍，与小数点后位数最少的数一致。) 50.1 ±0.1 50.1 1.46 ±0.01 1.5 + 0.5812 ±0.001 + 0.6 52.1412 52.2 52.1 乘除法:结果的相对误差应与各因数中相对误差最大的数相适应 (即与有效数字位数最少的一致) 例1 0.0121×25.66×1.0578＝0.328432 复杂运算(对数、乘方、开方等）： 运算结果比原数最少的一致，也可多保留一位有效数字。 对数的有效数字尾数由尾数部分的位数决定，幂数尤其是首数为10的幂数，与有效数字位数无关。 例pH=5.02, [H+]＝? pH＝5.01 [H+]＝9.7724×10-6 pH＝5.02 [H+]＝9.5499×10-6 pH＝5.03 [H+]＝9.3325×10-6 ∴[H+]＝ 9.55×10-6 mol/L 四、实验室内部质量控制 实验室内部质量控制是为了保证分析结果具有一定的准确度和精密度，使分析数据在规定的置信限内。主要是控制同一人或不同人不同批次测定的某一指标的准确度和精密度。 主要对分析方法、自行配置标准物、选用质量控制样品进行方法精密度和准确度的测定，应用控制样品、质量控制检查样品，标准物添加样品（增强样品）等对实验室质量进行控制。 （一）分析方法的选择 首选国际分析法或国家标准方法； 未制订统一标准者应首先选择经典方法，并经过加标准物质回收试验证实在本实验室条件下已达到分析标准后方能使用。 如果实验室条件不具备，可选用某种方法作为常规方法，此常规方法必须有足够的精密度、准确度和适宜的分析范围，并与经典方法进行比较，符合上述条件后，通过分析专家或实验室技术负责人签字批准后方可应用。 （二）方法评价应做内容 重复性试验； 干扰试验； 对照试验； 空白试验； 回收试验； 与标准方法比较试验等。 （三）方法特征参数的测定 准确度测定 用增强样品（标准添加法）测回收率 回收率=（测得总量-本底值）×100%/标准加入量 标准加入量为待测成分的0.5~5倍； 回收率应在80%~120% 精密度测定 平行试验，重复试验与再现性试验。 精密度要求：一般规定mg级CV为5%，?g级CV为10%，ng级CV为50%左右。 灵敏度测定，标准曲线斜率 全程序空白试验 检出限的测定（据空白测定的总标准偏差） 校正曲线的测定（线性范围、检测上限和最佳测定范围） （四）实验室内部质量控制方法 1、实验室控制样品(Laboratory Control Samples） 是可重复测定的增强的试剂、水或其它空白物质，用以检查仪器系统校正控制状态。实验室控制样品是在一定的间隔时间内分析的，例如每10次测定一次，以检测仪器的校准。其结果与对照比较。 2、质量控制检查样品(Quality Control Check Samples) 是与常规样品相同的制备和分析方法获得的已知参考值的物质。它可以是标准物质、标准参考物质或机构