化学分析实验室的质量控制讲师版)概要.ppt

化学分析实验室的质量控制 目录 一、误差理论 二、数据处理分析 三、化学分析实验室质量控制方法 附：能力验证 一、误差理论 基本术语及概念 a.量值：由一个数乘以测量单位所表示的特定量大小。 b.真值：与给定的特定量定义一致的值。 c.约定真值：对于给定目的具有适当不确定度的、赋予特定量的值，有时该值是约定采用。 d.被测量：作为测量对象的特定量。 基本术语及概念 e.测量结果：由测量所得到的赋予被测量的值。 f.测量准确度：测量结果与被测量的真值之间的一致程度。 g.测量精密度: 多次测量结果的互相之间的一致程度。 h.重复性：在相同测量条件下，对同一被测量进行连续多次测量所得结果之间的一致性。 i.再现性：在不同测量条件下，对同一被测量进行连续多次测量所得结果之间的一致性。 准确度和精密度 1. 准确度 测定结果与“真值”接近的程度. 例: 滴定的体积误差 2.精密度 平行测定的结果互相靠近的程度, 用偏差表示。 偏差即各次测定值与平均值之差。 一次测量准确, 但总体精密度不好 精密度良好,但不准确 我们需要的是: 结 论 1.精密度好是准确度好的前提; 2.精密度好不一定准确度高(系统误差)。 3 数据分散程度（精密度）的表示 1.极差(全距) R= xmax-xmin 3. 标准差 测定方法的选择与 测定准确度的提高 1.选择合适的分析方法：根据待测组分的含量、性质、试样的组成及对准确度的要求； 2.减小测量误差：取样量、滴定剂体积等； 3.平行测定4-6次，使平均值更接近真值； 4.消除系统误差： (1) 显著性检验确定有无系统误差存在; (2) 找出原因, 对症解决。 误差产生的原因及减免办法 1.系统误差(systematic error) 具单向性、重现性，为可测误差 正确数与近似值 2，1/5，0.3是正确数,同时可以用有限数表达。 　 也是正确数, 但不能用有限数表达。 如果一定要表达（如进行运算），只能有一个有限数近似地表达，如3.1416, 2.7183, 1.4142。这些数的有限表达形式就成了其真值的有效数。 显然，任何测量过程中的测得值及其算术平均值，由于它们都有一定的误差，故都是近似值。 一、有效数字 概念 有效数字就是在测量过程中所能得到的，有实际意义的数字。它是通过计量而得到的，且根据计量器具的精密程度来确定。 组成 一个由有效数字构成的数值，其倒数第二位以上的数字应该是可靠的，或称确定的，只有未位数字是可疑的，或不确定的，既有效数字是由全部确定数字和一位不确定数字构成。 万分之一天平称取：0.4568g样品 若写成：0.45680g，则表示用十万分之一天平 2.5 有效数字包括全部可靠数字及一位不确定数字在内 m ◆分析天平(称至0.1mg):12.8218g(6) , 0.2338g(4) , 0.0500g(3) ◇千分之一天平(称至0.001g): 0.234g(3) ◇1%天平(称至0.01g): 4.03g(3), 0.23g(2) ◇台秤(称至0.1g): 4.0g(2), 0.2g(1) V ★滴定管(量至0.01mL):26.32mL(4), 3.97mL(3) ★容量瓶:100.0mL(4),250.0mL (4) ★移液管:25.00mL(4); ☆ 量筒(量至1mL或0.1mL):25mL(2), 4.0mL(2) 讨论 测试结果如何修约?(保留到小数点后几位?)应考虑哪些因素? 例如: 拉伸强度 MPa 塑料中的的Cd的浓度 mg/kg 常用质量控制方法 1、检出限（limit of detection）  衡量仪器或方法灵敏度的指标。为某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小值。所谓检出最简单的解释是可以确定含有的界限。 在色谱图上表现为可清楚确认的分析目的物色谱峰的下限。通常为噪音3倍（S/N=3）。 分为仪器检出限和方法检出限 常用质量控制方法 1、检出限（limit of detection） 仪器检出限(Instrument Detection Limit，IDL) 无样品基质存在，在与样品测定完全相同的条件下，某种分析仪器能够检出分析目的物的最小量或最低浓度。 方法检出限(MDL: Method Detectio