5物相和点阵参数精确测定答题.ppt

5 物相分析和点阵参数精确测定 * * 5 物相分析和点阵参数精确测定 物相定性分析 物相定量分析 点阵参数的精确测定 非晶态物质及其晶化过程的X射线衍射分析 * 5.1 物相定性分析 1）如：Al -Ti复合材料：有高温强度高、比重小、耐热等性能； 化学分析：Ti和Al元素； X射线衍射分析：可知TiAl，Ti3A1，TiAl3等中哪一化合物。 2）物质同素异构体：其他方法不能区分； 如：Al203的各种结构已测定出就有14种以上。 可见：材料成分相同，在不同条件下，可由不同的 “相” 组成，呈现出不同的性能。 * 5.1 物相定性分析 “相”：由材料中各元素作用形成，具有同一聚集状态、同一结构和性质的均匀组成部分。 “相”：有单质（相）、化合物和固溶体等类别， 由同种元素原子组成的－－单质（相）。 * 5.1 物相定性分析 物相分析目的 1. 定性分析或物相鉴定：分析材料是由那些“相”组成。（单质相分析出来的是元素）。 2. 定量分析：确定各组成相含量，以体积分数或质量分数表示。 物相：决定或影响材料性能重要因素，因而，物相分析在材料、冶金、化工、地质、医药等行业广泛应用。 * 5.1 物相定性分析 X射线物相分析的原理 1. 各结晶物质均有特定晶体结构及参数，如：点阵类型、晶胞大小、原子数目和原子在晶胞中的位置等。 X射线衍射反映特定衍射花样（衍射位置θ、强度 I ）。 1. 衍射位置（θ）：确定是什么物相，即定性分析； 2. 衍射强度（I）：确定物相含量多少，即定量分析。 2. 混合物或多相物质： 各相物质衍射花样机械叠加、互不干扰。 * 5.1 物相定性分析 物相定性分析： 1. 若制备各种标准单相物质，经X射线衍射，得到标准衍射花样，并使之规范化和存档； 2. 分析时，将待测物质衍射花样与标准衍射花样对比，从中选出相同者，就可确定其组成相了。 定性分析实质：花样采集、处理和查找、核对标准花样。 衍射花样：不便保存和交流，且条件不同，花样形态各异。因此，要有一个国际通用的衍射花样标准。 花样标准应具有：1. 反应晶体衍射本质；2. 不因试验条件而变化。 * 5.1 物相定性分析 将各标准物质衍射花样特征数字化，制成一张卡片或存入计算机，并注明物相名称、衍射 d 值数列和强度 I ，就是各标准物质的衍射卡片。 标准数据： 1）衍射晶面间距d 值（ 2θ ） 2）衍射强度 I 。 * 5.1 物相定性分析 1936年，哈纳瓦特（J.D.Hanawalt）首创将各标准物质衍射花样特征数字化，制成卡片，并提出了检索索引方法。 哈纳瓦特（J.D.Hanawalt） 1938年，又首先提出d-I数据卡片，他和林恩（H.W.Rinn）等人收集了1000多种物质的衍射图，整理出d值、强度I/ I1等数据，制成相应物相衍射数据卡片。 * 5.1 物相定性分析 1941年，由美国材料试验协会（ASTM）接管此工作，并由粉末衍射标准联合委员会 （JCPDS）着手出版化合物的卡片，称为ASTM卡片。后来，由美、英一些机构组成“粉末衍射法化学分析联合委员会” 主持编辑，称为X射线衍射数据卡片及卡片索引。 1957年，从第七组卡片始，改称X射线粉末数据文件及文件索引，并分为有机物和无机物卡片，且每年增加一组卡片。 1963年，从第13组起，将X射线粉末数据文件改名为粉末衍射文件 (Powder Diffraction File)，简称PDF，。 1964年，从第14组始，由新成立的粉末衍射标准联合委员会 （Joint Committee on Powder Diffraction Standards 简写为JCPDS）主持编辑和出版PDF卡片及其索引。 1977年，从第27组始，又由JCPDS的国际衍射数据中心 （International Centre for Diffraction Data，简写为ICDD）主持。 1987年，从第37组开始，有机、无机各成一册，并将数据以书籍、磁带、磁盘、光盘形式出售，逐年约2000张增加 。 * 5.1 物相定性分析 目前，粉末衍射文件（PDF卡）是国际衍射数据中心（ICDD）编辑、发行纯化合物衍射数据库，并由原卡片发行改为CD-ROM电子版本。 。 PDF数据库：分成PDF-I和PDF-II两种。 PDF-I：存贮在硬磁盘上，内容为d，I/ I1 以及物相名称化学式等数据。 PDF-II：贮存在光盘（CD-ROM）以表格形式提供化合物分子式、英文名称、晶系、空间群、面间距（d值）、相对强度、晶胞参数和Miller指数等内容。 截止99年底，PDF-2 共收集约11.5万个化合物衍射数据?，且