平成7年度化学物质分析法开発调査报告书」（抜粋）.doc

平成７年度化学物質分析法開発調査報告書」（抜粋） 川崎市公害研究所 フタル酸ジブチル　 フタル酸ジヘプチル フタル酸ジオクチル フタル酸ジイソブチル　 フタル酸ジ（２－エチルヘキシル） フタル酸ジイソノニル フタル酸ジブチル（DBP） C5H4(COOC4H9)2 フタル酸ジイソブチル（DiBP） C5H4(COOC4H9)2 フタル酸ジヘプチル（DHP） C5H4(COOC7H15)2 フタル酸ジ（２－エチルヘキシル）（DEHP）C5H4(COOC5H17)2 フタル酸ジオクチル（DOP） C5H4(COOC9H17)2 フタル酸ジイソノニル（DiNP） C5H4(COOC9H19)2 表１　物性 物質名 分子量 融点 () 沸点 () 水溶解度 (㎎/1) 蒸気圧 (㎜Hg) フタル酸ジブチル 278.38 -35 340 100 0.1（℃） フタル酸ジイソブチル 278.38 -64 340 400 ― フタル酸ジヘプチル 362.51 -46 350 0.3 ― フタル酸ジ(2－エチルヘキシル) 390.62 -55 386 0.4 1.2（200℃） フタル酸ジオクチル 390.62 -55 385 0.5 0.7（200℃） フタル酸ジイソノニル 418.62 -45 403 ― 0.6（200℃） １分析法 大気試料をガラス繊維ろ紙および活性炭素繊維ろ紙に捕集し、ジクロロメタンで超音波抽出する。抽出液を遠心分離後、上澄液を一定量濃縮し、GC／ＭＳ（ＳIＭ）で分析する。 分析法 【試料捕集方法】 図1のようにガラス繊維ろ紙（以下、ＧＦと略す）及び活性炭素繊維ろ紙（以下、ＫＦと略す）１）を重ねてろ紙ホルダー２）３）に装着し、7～8 l/minの流量で24時間（10?程度）大気試料を捕集する。 【試料の調製】 大気試料を捕集したＧＦ及びＫＦを、幅１㎝程度に切り、合わせて還沈管に入れ、ジクロロメタン４）を正確に10ml加え、５分間超音波抽出する。ろ　紙を取り除いた後、遠心分離（3000rpm,10min)によりろ紙細片等を除去し、上澄液を正確に5ml分取し５）、内標準を加え、窒素を吹き付けて１mlに濃縮し、ＧＣ／ＭＳ（ＳＩＭ）で分析する６）。 【空試験液の調製】 未使用のＧＦ及びＫＦについて試料の調製の項と同様の操作を行い空試験液とする。 【標準液の調製】 各標準物質50㎎を精秤し、トルエンで50mlに定容したものを標準原液とする。これらを適量分取混合し、ジクロロメタンで希釈し10ppmの混合標準原液とする（ただし、DiNPは異性体混合物であるため、ほかの物質の10倍濃度：100ppmとする）。これをジクロロメタンで適宜希釈し、所定の濃度範囲になるように段階的に標準液を調製する。 　なお、ＤＨＰについては、標準物質はヘプチルの部分が直鎖のもの（以下、ＤｎＨＰと略す）と、異性体混合物のもの（以下、ＤｉＨＰと略す）があるため、２種類別々に標準原液を作成する。 【内標準液の調製】 フルオランテンｄ１０１?/mlトルエン溶液を調製して用いる。 【測定方法】 （１）分析条件 GC 使用カラム　　　PTE－5、0.32㎜φ×30m、膜厚0.25μm カラム温度　　　60（1min保持）－20/min昇温－200－10/min昇温－300（3min保持） 注入口温度　　　250 ????????温度　　250 キャリアガス　　He カラムヘッド圧　30kPa　 注入方法　　　　スプリットレス（パージまで1min）６） セプタムパージ　5ml/min MS イオン源温度　　200 イオン化電圧　　70ev イオン化電流　　300μA モニターイオン 定量用 確認用 ＤＢＰ 149 223 ＤiBP 149 223 DnHP 149 265 DiHP 149 265 DEHP 149 279 DOP 149 279 DiNP 293 149 フルオランテンｄ１０ 212（内標準） （２）検量線 段階的に濃度を調製した各標準液1mlに内標準液20μlを加え、１μlをＧＣ／ＭＳに注入し、注入量と得られたクロマトグラムの標準物質と内標準物質のピーク面積比から検量線を作成する７）８） （３）定量 試料液及び空試験液の1μlをＧＣ／ＭＳに注入し、得られた対象物質のピーク面積７）８）と内標準物質のピーク面積の比を検量線と比較して試料液及び空試験液中の対象物質量を求める。 （４）大気中濃度の算出方法 大気中の対象物質の濃度は次式により算出する。 Ｃ＝（Ｗ－Ｗb）××××× Ｃ ：大気中の対象物質濃度（ng/?） Ｗ ：検量線から求め