无机磷酸盐的比色定量.ppt

一、試題簡介 (一)實驗目的 (二)完成時間 (三)操作說明 (一)實驗目的 學習定量試樣中的磷酸根離子。 學習分光光度計的比色方法。 學習化學分析技術的操作與安全要領。 (二) 完成時間 三小時三十分 (三)操作說明 鉬酸銨與磷酸根離子反應生成的磷鉬酸銨，經還原後即呈藍色，利用其吸收度與磷酸根的濃度成正比的關係，定量無機磷酸鹽。 二、相關知識 (一)沉澱反應 (二)呈色反應 (三)比色定量 (一)沉澱反應 鉬酸銨與磷酸根反應產生黃色的磷鉬酸銨沉澱。 (二) 呈色反應 磷鉬酸銨被亞硫酸氫鈉與對-甲基胺基酚混合配成的還原劑還原成藍色的鉬藍溶液。 (三) 比色定量 配製標準溶液 鉬藍溶液在波長660nm有最大吸收 利用比耳定律建立檢量線 測定未知液的濃度 5.比耳定律 三、實驗器材與藥品 (一)器材：分光光度計、球形吸量管、刻度吸量管、量瓶、天平、燒杯。 (二)藥品：磷酸二氫鉀、鉬酸銨、還原劑溶液、磷酸鹽試樣。 (三)試劑配製法 鉬酸銨溶液：取360mL去離子水於燒杯內，小心加入136mL濃硫酸，放冷。另秤25克鉬酸銨((NH4)6Mo7O24.4H2O於500mL水溶解後，倒入上述溶液，配成1公升。 還原劑溶液：15克亞硫酸氫鈉及5 克對-甲基氨基酚(p-methyl aminophenol) ，溶於500mL去離子水，裝於褐色瓶，10天內可使用。 四、實驗步驟-1 (一) 磷酸鹽儲備溶液之配製 (二) 磷酸鹽標準溶液之配製 (三) 檢量溶液之配製 (四) 檢量曲線之製作 (五) 試樣之定量 (一) 磷酸鹽儲備溶液之配製 磷酸鹽儲備溶液 四、實驗步驟-2 (一) 磷酸鹽儲備溶液之配製 (二) 磷酸鹽標準溶液之配製 (三) 檢量溶液之配製 (四) 檢量曲線之製作 (五) 試樣之定量 (二) 磷酸鹽標準溶液之配製 (三)檢量溶液之配製 4.加去離子水至刻度，混合均勻後，靜置30分鐘。 四、實驗步驟-3 (一) 磷酸鹽儲備溶液之配製 (二) 磷酸鹽標準溶液之配製 (三) 檢量溶液之配製 (四) 檢量曲線之製作 (五) 試樣之定量 五、實驗報告 六、評分標準 潤洗吸量管 精確吸取溶液 移入第一支量瓶內 2.取5mL鉬酸銨溶液分別加入各量瓶混合，放置數分鐘。 吸取5mL鉬酸銨溶液 加入每一支量瓶中 取5mL還原劑 加入每一支量瓶中 3.分別加入5mL之還原劑溶液。 以洗瓶補充去離子水 以吸管加水至刻度 搖動均勻 靜置30分鐘 1.以分光光度計測定各呈色液於660nm波長之吸收度。 (四)檢量曲線之製作 打開電源，預熱30分鐘 將濾光鏡選擇桿調到正確位置 儀器歸零 調整波長選擇鈕至660nm 打開比色槽蓋子，取出比色管，蓋上蓋子 轉動歸零鈕使透光率為0.0 660 0.0 TRANSMITTANCE 取一支乾淨的比色管，加入去離子水 儀器調靈敏度 以拭鏡紙將比色管表面拭淨 將比色管置入比色槽內，注意刻度線對齊 轉動靈敏度鈕至透光率為100% 另取一支乾淨的比色管，加入第一瓶檢量溶液，潤洗比色管 潤洗液倒入廢液杯 吸收度的測定 將比色管置入比色槽內 加入檢量溶液至上方記號處 以拭鏡紙將比色管擦拭乾淨 ABSORBANCE 按MODE鍵使功能顯示為ABSORBANCE(吸收度) 顯示吸收度的值 2.以磷酸鹽量（μg）為橫軸，吸收度為縱軸，作圖於方格紙上，畫出檢量曲線，並以最小平方法計算磷酸根量與吸收度之關係及相關係數。 3.同步驟(二)1~4作空白實驗。 1.取磷酸鹽試樣適當量，配成溶液後，依同法求出吸收度，並利用製備之檢量曲線，求出試樣之磷酸鹽含量（％）。 (五) 試樣之定量 * * 台北市立松山工農化工科 教師：謝榮忠 化學乙級技術士訓練教材(3) 術科測驗第三題第二站 無機磷酸鹽的比色定量 實驗步驟(-3) 實驗報告 評分標準 實驗步驟(-2) 內容大綱 試題簡介 相關知識 實驗器材與藥品 實驗步驟(-1) 12(NH4)2MoO4+ PO43- + 24H+ →(NH4)3PO4?12MoO3 鉬酸銨 磷鉬酸銨(黃色沉澱) + 21NH4+ +12H2O (NH4)3PO4?12MoO3 + 還原劑 → 鉬藍 (藍色可溶性) (1)透光率(Transmittance)T＝ (I/Io)×100% (2)吸收度(Absorbance) A＝－log(I/Io) (3)一定波長的光通過發色物質時，吸收度與濃度及光徑長度成正比。 Io I 光徑(b) A＝abc a：吸光係數 b：光徑 c：濃度 精秤約0.18g之磷酸二