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透射电子显微镜-TEM Transmission electron microscope TEM的应用 TEM在水泥、陶瓷、金属、高分子材料中广泛应用,研究的内容归纳为: (1)分析固体颗粒的形状、大小、粒度分布等。 (2)研究材料的微观形貌与结构。 (3)电子衍射。(点阵结构、点阵常数、取向、物相分析) 通过观察、分析,将组织结构与工艺联系起来,研究材料结构、工艺、性能的关系。 表 1-1 不同加速电压下的电子波波长 电磁透镜的焦距 2.电子显微基础 一、背散射电子(backscattering electron) 背散射电于是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。 其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。 弹性背散射电子是指被样品中原子核反弹回来的散射角大于90?的那些入射电子,其能量基本上没有变化。 弹性背散射电子的能量为数千电子伏到数万电子伏。 非弹性背散射电子是入射电子和核外电子撞击后产生非弹性散射而造成的,不仅能量变化,方向也发生变化。 如果有些电子经多次散射后仍能反弹出样品表面,这就形成非弹性背散射电子。 一、背散射电子(backscattering electron) 非弹性背散射电子的能量分布范围很宽,从数十电子伏到数千电子伏。 从数量上看,弹性背散射电子远比非弹性背散射电子所占的份额多。 背散射电子的产生范围在100nm到1 ?m深,由于背散射电子的产额随原子序数的增加而增加,所以,利用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征,也可用来显示原子序数衬度,定性地进行成分分析。背散射电子像的分辨率较低。 二、二次电子 (secondary electron) 二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。 由于原子核和外层价电子间的结合能很小,因此外层的电子比较容易和原子脱离。当原子的核外电子从入射电子获得了大于相应的结合能的能量后,可离开原子而变成自由电子。 如果这种散射过程发生在比较接近样品表层,那些能量尚大于材料逸出功的自由电子可从样品表面逸出,变成真空中的自由电子,即二次电子。 一个能量很高的入射电子射入样品时,可以产生许多自由电子,而在样品表面上方检测到的二次电子绝大部分来自价电子。 二、二次电子(secondary electron) 二次电子来自表面5 – 50nm的区域,能量为0-50 eV。 它对试样表面状态非常敏感,能有效地显示试样表面的微观形貌。 由于它发自试样表面层,入射电子还没有较多次散射,因此产生二次电子的面积与入射电子的照射面积没多大区别。所以二次电子的分辨率较高,一般可达到5-10 nm。 扫描电子显微镜的分辨率通常就是二次电子分辨率。二次电子产额随原于序数的变化不明显,它主要决定于表面形貌。 三、吸收电子(absorption electron) 入射电子进入样品后,经多次非弹性散射,能量损失殆尽(假定样品有足够厚度,没有透射电子产生),最后被样品吸收。 若在样品和地之间接入一个高灵敏度的电流表,就可以测得样品对地的信号,这个信号是由吸收电子提供的。 入射电子束与样品发生作用,若逸出表面的背散射电子或二次电子数量任一项增加,将会引起吸收电子相应减少,若把吸收电子信号作为调制图像的信号,则其衬度与二次电子像和背散射电子像的反差是互补的。 三、吸收电子(absorption electron) 入射电子束射入一含有多元素的样品时,由于二次电子产额不受原子序数影响,则产生背散射电子较多的部位其吸收电子的数量就较少。 因此,吸收电流像可以反映原子序数衬度,同样也可以用来进行定性的微区成分分析。 四、透射电子 (transmission electron) 如果样品厚度小于入射电子的有效穿透深度,那么就会有相当数量的入射电子能够穿过薄样品而成为透射电子。 一般金属薄膜样品的厚度在200-500 nm左右,在入射电子穿透样品的过程中将与原子核或核外电子发生有限次数的弹性或非弹性散射。 因此,样品下方检测到的透射电子信号中,除了有能量与入射电子相当的弹性散射电子外,还有各种不同能量损失的非弹性散射电子。 其中有些待征能量损失?E的非弹性散射电子和分析区域的成分有关,因此,可以用特征能量损失电子配合电子能量分析器来进行微区成分分析。 五、特征X射线 (characteristic X-ray) 特征X射线是原子的内层电子受到激发以后,在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。 入射电子与核外电子作用,产生非弹性散射,外层电子脱离原子变成二次电子,使原于处于能量较高的激发状态,它是一种不稳定态。较外层的电子会迅速填补内层电子空位,使原子降低能量,趋于较稳定的状态。 具体说来,如在高能入射电子作用下使K层电子逸出,原于就处于K激
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