现代表征技术范例.ppt

DSC在测聚合物薄膜Tg中的应用——Differential AC-chip calorimeter 主要内容 研究背景 在聚合物薄膜Tg中的应用 小结 研究背景 研究聚合物薄膜Tg的重要性 OTFT 玻璃化转变是非晶态高分子材料固有的性质，是高分子运动形式转变的宏观体现，它直接影响到材料的使用性能和工艺性能，因此长期以来它都是高分子物理研究的主要内容。 而近年来，聚合物薄膜被广泛的应用于各个领域。 Tg会影响聚合物薄膜的图案化 所以研究聚合物薄膜的Tg很有必要！ Kyle J.Avine,YiFu Ding,Journal of Polymer Science:Part B:Polymer Physics DOI 10.1002/polb Choongik Kim,Antonio Fachhetti*,Tobin J.Mark*,SCIENCE,5 October 2007,VOL 318 含有薄膜加热器的放大中心 Chip sensor for the AC calorimeter 热传导 真空计 芯片传感 器安装在 低温恒温 器中。 36mm 传统DSC由于灵敏度不高等条件限制，无法去测聚合物薄膜的Tg 新型的DSC——Differential AC-chip calorimeter 优点： 可以测量纳米薄膜的Tg 样品质量低于一纳克也可以测热容 测试的频率范围为0.1Hz-1kHz H.Huth,A.A.Minakov,Eur.Phys.J.Special Topics 141,153-160(2007) 应用——测聚合物薄膜的Tg 1、Tg随聚合物薄膜厚度的增加不发生改变 Tg Normalized signal (amplitude and phase) for two frequencies 19nm,PMMA Tg Solid lines are VFT curves VFT（Vogel-Fulcher-Tammann）方程 parameter PS： PMMA： Activation diagram for the glass Transition of the films of different thickness H.Huth,A.A.Minakov,Eur.Phys.J.Special Topics 141,153-160(2007) substrate PPO film 膜厚：65nm The amplitude of the differential voltage Frequency dependence of Tg of PPO films of different thickness The change of the heat capacity with the glass transition Tg不随聚合物薄膜厚度的变化而变化。 上图中曲线符合VFT（Vogel-Fulcher-Tammann）方程 1、Tg随聚合物薄膜厚度的增加不发生改变 Dongshan Zhou,Gi Xue,Christoph Schick,Macromolecules,Vol.41,No.20,2008 substrate PS ultrathin film Cooling rate Flash DSC heating scans 不同厚度 不同冷却 速率 Tg as a function of the logarithm of the cooling rate Measurements Tg The Tg(q) values for the ultrathin films were fit by the Williams?Landell?Ferry (WLF) equation： 脆性计算公式 m(160nm)=107 m(71nm)=76 m(47nm)=67 计算得出 2、Tg随聚合物薄膜厚度的变化而改变 Apiezon Grease Krytox Oil Siyang Gao,Yung P.Koh,Sindee L.Simon*,Macromolecules 2013,46,562-570 当PS薄膜直接与基底接触时， PS薄膜的Tg不随其厚度变化。 Surfactant: TOAB 当PS薄膜不直接与基底接触时， PS薄膜的Tg随其厚度增加而升高。 2、Tg随聚合物薄膜厚度的变化而改变 Jiao Chen,Jie Xu,Xiaoliang Wang,Gi Xue*,Macromolecules 2013,46,7006-7011 综上所述， 由于Differential AC-chip cal