湖北省地表水重金属专项监测方案.doc.doc

附件： 湖北省地表水重金属专项监测方案 监测目的与依据 为配合国家和我省《重金属污染综合防治“十二五”规划》（以下简称“规划”）的实施，根据《全国地表水中重金属专项监测方案》要求，结合我省重点区域、重点企业重金属排放状况，制定《湖北省地表水重金属专项监测方案》。通过开展重点区域地表水重金属专项监测工作，及时发现重点区域地表水重金属污染状况和潜在风险，全面、准确、客观地说清重点区域地表水重金属污染状况，为重金属环境治理提供数据支持和技术支撑。 监测范围和期限 根据“规划”的重点区域分布情况，监测范围为9个重点城市（武汉市、宜昌市、襄阳市、黄石市、十堰市、荆州市、荆门市、黄冈市、孝感市）的重点区域，同时增加重点区域内存在重金属污染或潜在重金属污染风险的的国控地表水监测断面和饮用水源地断面。 结合“规划”开展为期5年的专项监测工作，2011年12月底以前至少开展一次重金属监测。 监测断面 1.监测断面设置原则 监测断面（点位）设置原则上采用现有国控、省控、、每月序号 省份 所属流域 所在河流 断面名称 所在地区 断面类别 断面属性 承担单位 测站名称 河流名称 断面名称 所属省份 所属流域 采样时间 铅 汞 镉 铬 （六价） 砷 铜 锌 硒 镍 钒 铊 锰 钴 锑 其他 1 2 3 4 5 6 … … … … 注：其他为当地特征污染物。 附录 重金属样品前处理与监测方法 一、 样品前处理 1.样品采集 水体清澈的样品采集后，直接送实验室进行测定，24小时内不能分析的需要酸化保存。 水体浑浊的样品采集后，需现场沉降30分钟，取上清液送实验室进行测定。如现场不具备沉降条件，可在24小时内回实验室沉降30分钟后取上清液测定。24小时内不能分析的需将上清液酸化保存。 2.样品制备 样品均按照《水和废水监测分析方法》（第四版增补版）中前处理要求（除非国标有特殊规定要求），消解后进行仪器测定。所有前处理消解过程中均不加氢氟酸。 选用ICP-MS方法分析地表水中重金属元素时，前处理过程按照EPA 200.8《电感耦合等离子体-质谱法测定水和废物中痕量元素》（1994）（Determination Of Trace Elements In Waters And Wastes By Inductively Coupled Plasma - Mass Spectrometry）中相关要求进行消解处理，详见表1。 表ICP-AES与ICP-MS分析样品的前处理方法 监测项目 监测方法 前处理方法 方法来源 铅、镉、砷、铜、锌、镍、钒、锰、钴 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES） 取一定体积的均匀样品（自然沉降30min取上层非沉降部分），加入（1+1）硝酸若干毫升（视取样体积而定，通常每100mL样品加5.0mL硝酸）置于电热板上加热消解，确保溶液不沸腾，缓慢加热至近干取下冷却，反复进行这一过程，直到试样溶液颜色变浅或稳定不变。冷却后加入硝酸若干毫升，再加入少量水，置电热板上继续加热使残渣溶解。冷却后用水定容至原取样体积，使溶液保持5%的硝酸酸度。 水和废水监测分析方法（第四版增补版） 铅、汞、镉、砷、铜、锌、硒、镍、钒、铊、锰、钴、锑 电感耦合等离子体-质谱法（ICP-MS） 取一定体积的均匀样品（自然沉降30min取上层非沉降部分），量取（100±1）ml水样于250ml烧杯中。加入2ml（1+1）硝酸和1.0ml（1+1）盐酸于上述烧杯中。电热板（置于通风柜中）上加热消解，加热温度不得高于85。消解时，烧杯应盖上带架的表面皿，或采取其他措施，保证样品不受通风柜周边的环境污染。在85持续加热，直至样品蒸发至20ml左右。在烧杯口盖上表面皿，以减少过多的蒸发，并保持轻微持续回流30min。待样品冷却后，将其全部转移至50ml容量瓶或A级具塞比色管中，用试剂水定容，加盖，摇匀保存。若消解液中存在一些不溶物可静置过夜或离心以获得澄清液。样品在上机前，应调节水样中氯离子的浓度，取20ml已制备的样品于50ml容量瓶中，用试剂水定容，混匀若溶液中溶