食品安全5范例.ppt

1、原理： 样品经消化后，汞离子在酸性溶液中可与双硫腙生成橙色络合物， 溶于三氯甲烷，络合物的颜色深浅与汞的浓度成正比，在波长490nm处测定吸光度，与标准系列比较而进行定量。 （四）双硫腙分光光度法测定汞含量 2、试剂 （1）盐酸羟胺溶液(200g／L) （2）双硫腙三氯甲烷溶液(0.5g／L)： （3）双硫腙使用液：吸取1.0mL双硫腙溶液，加三氯甲烷至10mL混匀。用1cm比色杯，以三氯甲烷调节零点，于波长510nm处测吸光度(A)，用下式算出配制l00mL双硫腙使用液(70％透光率)所需双硫腙溶液的毫升数(V)。要求双硫腙使用液的浓度控制在5-10mg/L，而透光率为70％（即吸光度为0.155）时，双硫腙使用液的浓度大约是5mg/L （4）汞标准溶液：精密称取0．1354g经干燥器干燥过的二氯化汞，加 lmol/L硫酸使其溶解，移入100mL容量瓶中，并稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1mg汞。 （5）汞标准使用液：lmol/L 硫酸稀释至每毫升相当于1 μg汞。 3、样品消化： 根据样品的含水量的多少称取（吸取）10～50g（mL）样品，置于消化装置的锥形瓶中，加玻璃珠数粒，45mL硝酸、15mL硫酸，转动锥形瓶，防止局部炭化。装上冷凝管后，小火加热，待开始发泡即停止加热．发泡停止后加热回流2h。如加热过程中溶液变棕色，再加 5mL硝酸，继续回流2h，放冷，用适量水洗涤冷凝管，洗液并入消化液中，取下锥形瓶，加水至总体积为150mL。取与消化样品相同量的硝酸、硫酸按同一方法做试剂空白试验。 4、测定： ① 取上述消化液（全量），加 20mL水，在电炉上煮沸 10min，除去二氧化氮等，放冷。 ② 于样品消化液及试剂空白液中各加5％高锰酸钾溶液至溶液呈紫色，然后再加 20％盐酸羟胺溶液使紫色退去，加 2滴溴麝香草酚蓝指示液，用氨水调节PH，使橙红色变成橙黄色（PH1～2）。定量转移至125mL分液漏斗中。 ③ 制备标准系列：吸取0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0mL汞标准使用液（相当于 0.0、0.5、3.0、4.0、5.0、6.0 μg汞），分别置于125mL分液漏斗中，加 5％硫酸 10mL，再加水至 40mL，混匀。再各加 20％盐酸羟胺溶液1mL，放置20min，并时时振摇。 ④ 测定：于样品消化液，试剂空白液及标准液振摇放冷后的分液漏斗中加5.0mL双硫腙使用液，剧烈振摇 2min，静置分层后，经脱脂棉将三氯甲烷层滤入1cm比色杯中，以三氯甲烷调节零点，在波长490nm处测吸光度。绘制成标准曲线并定量。 5、结果计算： 式中：X——样品中汞的含量，mg／kg； m1——样品消化液中汞的含量（从标准曲线上查得）， μ g； m2——试剂空白液中汞的含量（从标准曲线上查得）， μ g； m——样品质量，g。 5、说明及注意事项： （1）汞与双硫腙的络合能力很强，在酸性条件下，其它金属离子都不产生干扰，生成橙色络合物时酸度以pH1.8～2为宜。 （2）双硫腙易被氧化，生成黄色的化合物不溶于酸及碱，能溶于氯仿中，因此氯仿中不得含有氧化物。操作时不宜敞开暴露 于空气过久，避免直射光操作。 （3）盐酸羟胺是一种掩蔽剂，可消除铁、锌离子的干扰。同时，盐酸羟胺还是一种还原剂，可以除去氧化物。 （4）用盐酸羟胺还原高锰酸钾时，会产生大量氯气与氮氧化物，操作时应不时振摇，并放置20min，使其逸放。 （5）双硫腙比色法测定金属元素的含量具有较高的灵敏度和选择性，设备简单，但操作工作量大，耗用试剂、溶剂较多，至今多被列为国标中的第二法或 第三法。 (6)汞能在常温下蒸发为汞原子蒸气，对波长253.7nm的共振线有剧烈的吸收， 所以可以采用冷原子吸收光谱法（测汞仪法）测定汞含量（见GB/T5009.17- 2003第一法）。 （7）实验时不小心将汞洒落在台面上，应立即将大汞珠收集后，撒上硫磺粉。 As为非金属元素，砷化物毒性很强，最常见的砷化合物有三氧化二砷（俗称砒霜或白霜），为白色，无味无嗅的粉末。若含量不纯三氧化二砷为橘红色，俗称砒霜。 砷常用于制造农药和药物，水产品和其他食物由于受水质或其他原因的污染而含有一定量的砷。 砷的化合物有强烈的毒性，我国食品卫生标准中对各类食物中含砷量有严格的规定。 砷的测定方法有银盐法和砷斑法。砷斑法又叫古蔡氏法，操作比较简便，但目测时有主观误差，银盐法克服了砷斑法的目测误差。 七、砷的测定 1、原理： 样品消化后，让所含5价砷→ASH3，再与二乙氨基二硫代甲酸银作用，在有机碱（三乙醇胺）存在下，生成棕红色胶态银，进行比色测定。在生成As