8《豆芽中4-氯苯氧乙酸、4-氟苯氧乙酸等》简要编制说明.doc.doc

DB?? 北京市食品安全地方标准 DB / XXXXX—XXXX ????? 食品安全地方标准 豆芽中4-氯苯氧乙酸、4-氟苯氧乙酸、 6-苄基腺嘌呤、异戊烯腺嘌呤 ????? （征求意见稿） ????? XXXX - XX - XX发布 XXXX - XX - XX实施 北京市卫生和计划生育委员会???发布 前??言 DB11/T 379-2006《豆芽中 4-氯苯氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、2,4-滴、赤霉素、福美双的测定》。 本标准与DB11/T 379-2006相比，主要变化如下： ——对原标准方法进行结构调整，删除了2,4-滴的检测方法； ——增加了4-氯苯氧乙酸、4-氟苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、吲哚乙酸、吲哚丁酸、异戊烯腺嘌呤6种植物生长调节剂的液相色谱-质谱联用检测方法； ——修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《食品安全地方标准 豆芽中4-氯苯氧乙酸、4-氟苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、异戊烯腺嘌呤、、 原标准于2006年首次发布，本次为第一次修订。 食品安全地方标准4-氯苯氧乙酸、4-氟苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、异戊烯腺嘌呤 范围 4-氯苯氧乙酸（4-CPA）、4-氟苯氧乙酸(4-FPA)、6-苄基腺嘌呤(6-BAP)、异戊烯腺嘌呤 本标准适用于豆芽中4-氯苯氧乙酸、4-氟苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、异戊烯腺嘌呤 2 原理 试样经乙腈提取，在酸性条件下盐析脱水，离心后，分散固相萃取管净化，上清样液经十倍稀释后进液相色谱-串联质谱系统分析，外标法定量。 3 试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 3.1 试剂 3.1.1乙腈：色谱纯。 3.1.2 甲醇：色谱纯。 3.1.3 QuEChERS分散固相萃取粉包：内含4 g MgSO4、1 g NaCl、1 g柠檬酸钠、0.5 g柠檬酸氢二钠。 3.1.4 十八烷基硅烷（C18）。 3.2 标准品 4-氯苯氧乙酸、4-氟苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、异戊烯腺嘌呤 3.3 标准溶液配制 3.3.1标准储备液：分别精确称取植物生长调节剂标准品0.01g(精确到0.0001g)，用甲醇溶解并移入10mL容量瓶中，稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1.00mg植物生长调节剂。准确吸取4-氯苯氧乙酸、4-氟苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、异戊烯腺嘌呤6-苄基腺嘌呤、异戊烯腺嘌呤4-氯苯氧乙酸、4-氟苯氧乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸单标储备液1mL于10mL容量瓶中，用乙腈稀释至刻度。此溶液每毫升相当于0.1μg 6-苄基腺嘌呤、异戊烯腺嘌呤μg 4-氯苯氧乙酸、4-氟苯氧乙酸、吲哚丁酸，2μg吲哚乙酸。使用时准确吸取上述混合标准储备液100μL于10mL容量瓶中，用乙腈稀释至刻度。此溶液每毫升相当于0.01μg6-苄基腺嘌呤、异戊烯腺嘌呤μg4-氯苯氧乙酸、4-氟苯氧乙酸、吲哚丁酸，0.2μg吲哚乙酸。上述储备液存放于-20℃冰箱冷冻备用。 3.3.3空白豆芽萃取液制备：选择在生产过程中未添加上述植物生长调节剂的豆芽。按5.1 试样处理LC-MS/MS分析 3.3.4标准溶液准确吸取标使用液μL、20μL、50μL、μL、μL于，加（）至1 mL。配制成浓度依次为6-异戊烯腺嘌呤ng/mL、0.2ng/mL、ng/mL、ng/mL、1.0ng/mL；4-氯苯氧乙酸、4-氟苯氧乙酸、吲哚丁酸1.0 ng/mL、2.0ng/mL、.0 ng/mL、.0 ng/mL、10.0ng/mL；吲哚乙酸2.0 ng/mL、4.0ng/mL、10.0 ng/L、16.0 ng/L、20.0ng/mL的标准溶液系列，供LC-MS/MS分析。 4.1 WatersXevo TQ-S超高效液相色谱-电喷雾-串联四极杆质谱（LC-ESI-MS/MS）。 4.2天平（精度0.001g和0.0001g）。 4.3 涡旋振荡器。 4.4高速冷冻离心机(最高转速:15,000 RPM)。 4.5组织捣碎机。 5分析步骤 5.1 试样制备 称取捣碎混匀的豆芽样品10g（精确至0.001g）于50 mL 聚丙烯离心管中，加入10 mL 乙腈，涡旋混匀2min，再加入4.0 g MgSO4、1.0 g NaCl、1.0 g二水合柠檬酸钠和0.5 g 柠檬酸二钠盐,涡旋1min，10000rap/min离心5min，取2mL上清液置于15ml聚丙烯离心管中，加入100mg C18，涡旋混匀，10000rap/min离心5min，准确吸取上清液100μ L，用超纯水定容至1mL，涡旋混匀，供LC-MS/MS分析色谱柱：ACQUITY UPLC BEH C18柱100 m