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技检术科研习2.ppt
化學技術士檢定研習 99年8月20日 正修科技大學 本日議程 前言 試題修正原則 試題修正內容 試題 分組實作 討論會 為何需要修正 分技術持續發展 符合檢定規範 應考資格 能力要求 與實務接軌 產業對於數據品質之要求 產品品管 檢驗服務業 術科試題修正基本原則 導入綠色分析化學之觀念 採用實際樣品。 同一樣品,不同分析方法。 使用精密儀器:原子光譜、分子光譜、層析、電化學 輔助性儀器使用:離心機、烘箱、高溫爐、電熱板、管柱、蒸餾 微量滴定管、自動吸量管之使用及查核 分析儀器查核、試劑水品質確認列入操作程序。 原理及實驗重點置入結果報告表。 兩站測試時間合併使用,時間規劃。 預期基本能力 定量器皿之正確使用( 體積量測 ) 天平之功能確認及正確使用( 重量量測 ) 樣品前處理:沉澱、結晶、離心、過濾、灼燒、消化、管柱分離、萃取、離子交換 傳統分析基本原理與操作 儀器訊號量測 電位測定之基本原理、pH( 電位,mV )測定儀之校正、功能確認及正確使用 比色法之基本原理、分光光度計之功能確認及正確使用 檢測流程及時間規劃 樣品取量之預估 預期基本能力 絕對及相對分析之計算 化學計量 檢量線法 單點比較比 內標準法 標準添加法 品管基本觀念 檢量線查核 標準(查核)樣品 空白試驗 重複試驗 添加標準品 術科命題之限制 時間 儀器 電力 試藥:價格、毒性 廢液之處置(有機溶劑) 樣品來源 儀器功能及管理 分析天平 pH 計( 含電位測定) 導電度計 分光光度計 分析天平規格及使用要求 解析度:0.0001 g 應準備以下事項 10 g 及 200 g 砝碼。 詳細之標準操作程序(含校正) 使用紀錄,由應檢人員填寫。 應檢人員應檢查並確認水平。 應檢人員應進行查核,並將查核結果填寫於結果報告表。 當200 g讀值不符規範時,應進行校準(adjustment),10 g則作為線性查核 pH計規格及使用要求 解析度0.01pH 具手動校正功能 具手動溫度補償功能 應準備以下事項 緩衝液:瓶上應標示裝瓶日期。 緩衝液之溫度-pH值對照表。 經校正之液體或電子溫度計,其誤差應小於1℃。 詳細之標準操作程序。 使用紀錄,由應檢人員填寫。 應檢人員應測定緩衝液之pH值、溫度、計算零點電位及斜率並將其記錄於結果報告表。 mV計規格及使用要求 解析度1 mV 應準備以下事項 7.0 緩衝液:瓶上應標示裝瓶日期。 詳細之標準操作程序。 使用紀錄,由應檢人員填寫。 應檢人員應測定緩衝液mV值,並記錄於結果報告表。 分光光度計規格及使用要求 數位式顯示 解析度:吸收度0.5以下0.001 應準備以下事項 吸光度確認紀錄 經配對之吸光槽 詳細之標準操作程序。 使用紀錄,由應檢人員填寫。 導電度計規格及使用要求 可測至 1.0 umho/cm 25℃。 應準備以下事項 0.01 M KCl溶液 詳細之標準操作程序。 使用紀錄,由應檢人員填寫。 應檢人員應測定標準液及試劑水之導電度,並記錄於結果報告表。 儀器查核要求 試劑準備原則 試藥要求 標準品預處理要求(如碳酸鈉於270℃下烘乾) 個別包裝提供應檢人使用並應有適當標示 試劑水要求 符合 CNS 3699 A1 5 umho/cm 之規定 配製 NaOH等溶液時,應先去除CO2。 嚴重影響數據之試劑由應檢人配製(乙級) 承辦單位回收剩餘試劑 試樣製備原則 使用實際樣品 同一樣品不同測試方法 標示濃度範圍 樣品種類較具彈性 測試應檢人判定樣品取量之能力 測試查核樣品,使應檢人可自行評估測試結果 結果報告表設計原則 採用工作日誌方式,記錄全部原始數據 將各階段之計算結果分列欄位。 要求列出各量測值及計算結果之單位 要求列出化學式 試題中之試劑配製及各步驟操作原理亦為測試範圍,將以簡答題方式隨機列印於結果報告表中,應檢人作答時每題字數以不超過 15 字為原則 聚氯化鋁中氧化鋁含量及鹼度之測定 :為何鋁測定時使用逆滴定法:EDTA與鋁之反應過慢。 監評作業及評分標準 採用負面表列方式規範應檢人之基本能力要求 丙級:計算能力 乙級:計算能力 儀器功能確認 試劑水確認 品管要求 評分方式簡化 減少個人主觀因素 數據登錄確認 滴定終點確認 配題分式及年度試題決定 丙級術科試題修正 刪除不符時代要求或評分過於主觀之試題 測試應檢人傳統分析之基本能力 第一站:酸鹼滴定 第二站:氧化還原滴定及鉗合滴定 沉澱滴定:試藥硝酸銀昂貴、指示劑鉻酸鉀為毒性化學物質 丙級第一站 酸鹼滴定 第二站 鉗合及氧化還原滴定 乙級第一站 容量分析 乙級第二站 比色分析 結果報告表記錄之基本要求 原始數據應直接填寫於本報告表中之相對格位,不得抄錄於其他紙張後再行轉謄。 應以藍或黑色原子筆或鋼筆記載,不得使用鉛筆及修正液等,修改處應劃雙線後填上正
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