第九章色谱法原理.ppt

分离度的表达式： R=0.8：两峰的分离程度可达89%； R=1：分离程度98%； R=1.5：达99.7%（相邻两峰完全分离的标准）。 1-1 色谱法概述 1-1-1 色谱法的特点、分类和作用 1-1-2 色谱分离过程 1-1-3 色谱流出曲线与术语 目 录 1-2 色谱理论基础 1-2-1 塔板理论 1-2-2 速率理论 1-2-3 分离度 1-3 定性定量方法 1-3-1 色谱定性分析 1-3-2 色谱定量分析 1-3-1 色谱定性分析 1.利用纯物质定性的方法 利用保留值定性（标准物质比较法）：通过对比试样中具有与纯物质相同保留值的色谱峰，来确定试样中是否含有该物质及在色谱图中的位置。不适用于不同仪器上获得的数据之间的对比。 利用加入法定性：将纯物质加入到试样中，观察各组分色谱峰的相对变化。 2.与其他分析仪器联用的定性方法 小型化的台式色质谱联用仪（GC-MS；LC-MS） 色谱-红外光谱仪联用仪； 组分的结构鉴定 Sample Sample 5890 1.0 DEG/MIN HEWLETT PACKARD HEWLETT PACKARD 5972A Mass Selective Detector D C B A A B C D Gas Chromatograph (GC) Mass Spectrometer (MS) Separation Identification B A C D 1-3-2 色谱定量分析 1. 峰面积的测量 （1）峰高（h）乘半峰宽（Y 1/2）法：近似将色谱峰当作等腰三角形。此法算出的面积是实际峰面积的0.94倍： A = 1.064 h·Y1/2 （2）峰高乘平均峰宽法：当峰形不对称时，可在峰高0.15和0.85处分别测定峰宽，由下式计算峰面积： A = h·（Y 0.15 + Y 0.85 ）/ 2 （3）自动积分和微机处理法 2. 定量校正因子 试样中各组分质量与其色谱峰面积成正比，即： m i = fi ·Ai 绝对校正因子：比例系数f i ，单位面积对应的物质量： f i =m i / Ai 相对校正因子f ’i ：即组分i的绝对校正因子与标准物质s 的绝对校正因子之比。 相对校正因子可查阅文献或根据上法事先测得。 3.常用的几种定量方法 （1）归一化法： 特点及要求： 归一化法简便、准确； 进样量的重现性和色谱操作条件的变动对测定结果影响不大； 仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。 （2）外标法 外标法也称为标准曲线法。 特点及要求： 外标法不使用校正因子，准确性较高。 进样量的重现性及色谱操作条件的变化对结果准确性影响较大。 适用于大批量试样的快速分析。 （3）内标法 在待测样品中加入能与所有组分完全分离的已知质量的内标物质 试样配制：准确称取一定量的试样W，加入一定量内标物质ms； 计算式： 内标法特点 (a) 内标法的准确性较高，操作条件和进样量的稍许变动对测定结果的影响不大。 (b) 每个试样的分析，都要进行两次称量，不适合大批量试样的快速分析。 * 第一章 色谱法基本概念 分析化学（仪器分析部分） 1-1 色谱法概述 1-1-1 色谱法的特点、分类和作用 1-1-2 色谱分离过程 1-1-3 色谱流出曲线与术语 1-2 色谱理论基础 1-2-1 塔板理论 1-2-2 速率理论 1-2-3 分离度 1-3 定性定量方法 1-3-1 色谱定性分析 1-3-2 色谱定量分析 目 录 参考文献 傅若农 编著，色谱技术丛书，化学工业出版社，北京， 2000 杭州大学化学系分析化学教研室 编，分析化学手册．第五分册：气相色谱分析，化学工业出版社，北京，1999 张玉奎 等编，分析化学手册．第六分册：液相色谱分析，化学工业出版社，北京，2000 1-1 色谱法概述 1-1-1 色谱法的特点、分类和作用 1-1-2 色谱分离过程 1-1-3 色谱流出曲线与术语 1-2 色谱理论基础 1-2-1 塔板理论 1-2-2 速率理论 1-2-3 分离度 1-3 定性定量方法 1-3-1 色谱定性分析 1-3-2 色谱定量分析 目 录 1-1-1 色谱法的特点、分类和作用 1.概述 混合物分离、分析的有效的方法。 俄国植物学家茨维特在1906年使用的装置： 色谱原型装置，如图。