原子荧光方法解读.ppt

3、仪器参数 砷灯电流：50mA;负高压：280V;原子化器高度8mm;载气300ml/分;屏蔽气800ml/分;测量方式：标准曲线法;读数方式：峰面积;读数延迟时间：1.0秒;读数时间; 10.0秒。 4、分析结果 分析实际食品添加剂样品，进行不同浓度的加标回收试验，验证样品处理方法，结果回收率在95%-110%之间，满足分析要求。 样品分析实例-食品添加剂中砷 样品 As含量ug/L As加标量ug/L As加标结果ug/L As回收率% 1 0.25 2 2.3 102.5 2 0.31 5 5.1 95.8 3 0.15 10 10.2 100.5 4 0.36 15 15.1 98.3 5 0.4 20 21.4 105 * 1、样品预处理 采样后，水样加硝酸酸化至1%进行保存，可保持稳定数月。 清洁透明水样： 准 确 移 取适量水样(视浓度而定，准确至0.1 mL)置于50mL容量瓶中，依次加50%盐酸溶液 10.0mL、硫脲一抗坏血酸混合溶液5.0mL，定容并摇匀，至少放置15min，待测。如室温低于150C，放置30min待测。同时制备并测定样品空白。 较浑浊或基体干扰较严重的水样： 准确 量 取 适量水样(准确至0.1 mL)置于150mL锥形瓶中，加硝酸 3.0-5.0mL,摇匀后置于电热板上加热消解至近干并澄清，若消解液处理至5.0 mL左右时仍有未分解物质或颜色变深，待稍冷，补加硝酸2-3.0 mL，再消解至5.0mL左右观察，如此反复两次，注意避免炭化变黑。如仍有未分解物质则加人高氯酸(1.0-2.0mL，加热至消解完全后，再继续蒸发至高氯酸的白烟散尽(不能蒸干)，冷却，转人50mL容量瓶中，依次加50%盐酸溶液10.0mL、硫脲一抗坏血酸混合溶液(5.0mL，定容并摇匀，至少放置15min，待测，如室温低于15℃ 放置30min待测。同时制备并测定样品空白 样品分析实例-水中砷分析 * 1、样品预处理(酸提取） 称取粉碎研磨后的方便面样品1 g（准确至0.01 g），置于10 mL聚四氟乙烯离心管中，加入10 mL 0.15 mol/L HNO3溶液，密闭。于90℃恒温水浴箱中热浸提2.5 h，每隔30分钟振摇1 min，使各种砷形态充分有效提取。提取完毕，取出冷却至室温，8000 r/min离心15 min，取上层清液，经0.22 ?m有机滤膜过滤后，注入液相色谱进行砷形态分离后，原子荧光定量检测，进样量100ul 。 2、标准谱图 5-40ppb四种砷形态标准谱图（按保留时间顺序1.As3 2.DMA 3.MMA 4.As5） 样品分析实例-方便面中砷形态研究 * 3、分析结果及讨论 方便面样品中砷的主要形态为三价无机砷和五价无机砷，几乎不含有有机砷的形态， 此测定结果与文献报道谷物类样品中砷形态以无机砷为主相一致，, 同时在三价无机砷分离之前还检测到峰信号，保留时间与之非常接近，说明还存在一种未知的砷化合物，经过和总砷含量比较证实，此砷化合物可能是一种砷糖，多存在于植物类物质中，且毒性很弱，不会对人体构成伤害。表2 为实际购买市售商品方便面中砷的形态分析结果，对样品进行加标回收实验, 加标回收率为85%-110%。 2、样品谱图 样品分析实例-方便面中砷形态研究 * 汞样品分析 Hg测定遇到的几个的问题 1.样品预处理问题; 2.污染问题; 3.测定灵敏度的问题; ? * Hg分析过程中的样品预处理 汞在常温下唯一呈液态金属，易于挥发，自然界中多为硫化汞，被认为全球重要污染物。 原子荧光分析汞灵敏度很高，分析过程中尤其注意挥发损失和污染问题。 土壤,岩石等无机矿物质为主的样品,王水提取后可直接进行测定（酸提取法） 清洁水样等不需要预处理的样品,加入少量HNO3和KCr2O7后可直接测定; 废水及有机质含量较高的水样用KMNO4-K2S2O8消解。 有机质为主的样品（食品）,要用HNO3-H2O2高压密闭或微波硝解 * KBH4对Hg测定灵敏度的影响 * 不同KBH4浓度对Hg的记忆效应 0.05%KBH4 2%KBH4