010—GFA6880原子吸收分光光度计期间核查规程.docVIP

AA-6800F和GFA6880原子吸收分光光度计期间核查规程 1.目的 为了使原子吸收分光光度计在两次校准的有效期内，其关键量值维持良好的置信度。确保检测结果准确可靠,特制定本规程。 2.适用范围 适用于AA-6800F和GFA6880原子吸收分光光度计的期间核查。 3.权责 3.1检验人员须按照指导书进行作业，技术负责人有监管职责。 3.2质量负责人审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目。 期间核查的内容 4.1 期间核查项目及性能要求 项目 计量性能 火焰原子化器 石墨炉原子化器 标志、标记、外观结构 —— —— 检出限 ≤0.02μg/ml ≤4pg 测量重复性 ≤1.5% ≤5% 4.2期间核查的方法 4.2.1 外观及初步检查 4.2.1.1 仪器应有下列标识：仪器名称、型号、出厂编号、制造厂名、制造日期、额定工作电源电压及频率。 4.2.1.2 所有紧固件均应安装牢固，连接件应连接良好，各调节旋钮、按键和开关均能正常工作，无松动现象，电缆线的接插件应接触良好。 4.2.1.3气路连接正确，不得有漏气现象，气源压力应符合出厂说明规定的指标。 4.2.1.4仪器外观应完好无损。外观不应有影响仪器正常工作的损伤。 4.2.2 标准溶液 溶液名称 浓度 不确定度 空白 - 体积分数为2%HNO3 - 铜 0.50 1.00 3.00 5.00 μg·ml-1 1%（k=2） 镉 0.50 1.00 3.00 5.00 ng·ml-1 2%（k=2） 氯化钠 5.0mg·ml-1 3%（k=2） 4.2.3 火焰原子化法测铜的检出限 4.2.3.1 将仪器各参数调至正常工作状态，用空白溶液调零，根据仪器灵敏度条件，选择系列1：0.0，0.5，1.0，3.0μg·ml-1或系列2：0.0，1.0，3.0，5.0μg·ml-1铜标准溶液，对每一浓度点进行三次吸光度重复测定，取三次测定的平均值后，按线形回归法求出工作曲线的斜率（b），即为仪器测定铜的灵敏度（S）。4.2.3.2 在与4.2.3.1完全相同的条件下，对空白溶液进行11次吸光度测量，并按下列公式计算出检出限CL： （1） 式中： Ioi--- 单次测量值； Io --- 测量平均值； n --- 测量次数。 （2） 4.2.4 火焰原子化法测铜的重复性 在进行4.2.3测定时，选择系列标准溶液中的某一浓度溶液，使吸光度在0.1~0.3范围内，进行七次测定，求出其相对标准偏差（RSD）,即为仪器测铜的重复性。重复性计算方法如下： （3） 式中： RSD---相对标准偏差，%； Ii --- 单次测量值； I --- 测量平均值； n --- 测量次数。 4.2.5 石墨炉原子化法测镉的检出限 4.2.5.1 将仪器各参数调至正常工作状态，用空白溶液调零，根据仪器灵敏度条件，选择系列1：0.0，0.5，1.0，3.0ng·ml-1或系列2：0.0，1.0，3.0，5.0ng·ml-1镉标准溶液，对每一浓度点进行三次吸光度重复测定，取三次测定的平均值后，按线形回归法求出工作曲线的斜率（b），按下式计算仪器测量的灵敏度（S）。 （4） 式中： b --- 工作曲线的斜率，（ng·ml-1）-1； V --- 取样体积，μl。 4.2.5.2 在与4.2.5.1完全相同的条件下，对空白溶液进行11次吸光度测量，并按下列公式计算出检出限QL： （5） 其中sA计算方法参见公式（1） 4.2.6 石墨炉原子化法测镉的重复性 在进行4.2.5测定时，选择系列标准溶液中的某一浓度溶液，使吸光度在0.1~0.3范围内，进行七次测定，求出其相对标准偏差（RSD）（计算方法见公式（3））,即为仪器测镉的重复性。 5. 期间核查时间 在两次周期性检定/校准间隔内对检测设备的中间检查。或对测量结果有怀疑时，应及时进行核查。 6. 期间核查结果处理 核查结果，应填写《仪器设备期间核查记录》。在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或评定指标未能达到规定要求，应及时通知设备管理员，由设备管理员组织联系厂家维修或送检，维修后的仪器经检查或检定达到技术性能要求后方能投入使用。 相关支持