溶胶凝胶法制备陶瓷结合剂及其性能(无机合成化学)案例.pptxVIP

溶胶凝胶法制备陶瓷结合剂及其性能研究 姓名：陈鹏 学号：2015000120 目 录 01 溶胶-凝胶法概述 03 陶瓷结合剂配方优选及检测分析 02 溶胶凝胶制备工艺参数的选定 04 结论 溶胶-凝胶法概述 Summary of Sol-gel 1 1.1溶胶凝胶的基本工艺过程 1.2溶胶凝胶特点 采用溶胶凝胶方法制备材料具有许多优点，主要表现如下： (1)设备要求不高，工艺过程简单，反应过程易于控制； (2)制品形态多样化，可得到纤维、粉末、涂层、块体等； (3)材料掺杂范围宽，多元掺杂组分化学均匀性以及产物的纯度都较高； (4)与传统制备工艺相比，采用溶胶凝胶工艺所得产物为比表面积很大的凝胶 体，具有烧结温度较低，材料强度和韧性较高等特点； 1.2溶胶凝胶特点 (5)可得到一些传统制备工艺无法获得的材料，如无机材料大多经高温处理制备，而有机物高温下会分解，通过溶胶凝胶工艺可在较低温度下制备有机-无机复合材料。 但采用溶胶凝胶法制备材料也存在一些问题，如所用原料多为有机化合物，成本较高；反应涉及大量的过程变量如 pH、反应温度等；工艺过程时间较长；某些制品容易产生收缩、开裂等现象。 1.3溶胶凝胶技术的应用领域 经过几十年的发展，日本已经开始商业化生产溶胶凝胶技术所制备的材料， 如防雾玻璃涂层、光催化涂层、液相色谱仪中的多孔硅柱、亲水性的硅气溶胶、 抛光单晶硅片的纳米级硅颗粒以及具有防水和防油污纸质餐具等。 溶胶凝胶制备工艺参数的选定 Sol-gel preparation process parameters selected 2 2.1引言 硼铝硅酸盐(Na2O-B2O3-Al2O3-SiO2)玻璃体系是金刚石磨具制备中常用的陶瓷结合剂，该玻璃体系是在Na2O-B2O3-SiO2玻璃中引入Al2O3。Al2O3的引入能使玻璃体系中[BO4]四面体的 B-O键发生断裂， [BO4]四面体转化为 [BO3]三面体，Al2O3则以[AlO4]四面体的结构进入玻璃结构中与 [SiO4]四面体和 [BO3]三面体链接。 在本实验中采用溶胶凝胶法，通过向SiO2溶胶中加入NaNO3、Al(NO3)3·9H2O和H3BO3溶液，制备Na2O-B2O3-Al2O3-SiO2系陶瓷结合剂，并考察碱金属氧化物(如Li2O和K2O)的加入对结合剂各项性能的影响。 2.2加水量对凝胶时间的影响 以溶胶凝胶法制备Na2O-B2O3-Al2O3-SiO2系陶瓷结合剂，其中结合剂的主要组分SiO2来源于正硅酸乙脂(TEOS)水解反应形成的硅溶胶，Na2O、Al2O3和B2O3则来源于NaNO3、Al(NO3)3和H3BO3等溶液。多组分凝胶体系的形成是由正硅酸乙脂的水解和缩聚反应后形成SiO2凝胶的骨架结构，NaNO3、Al(NO3)3和H3BO3等物质被包裹于失去流动性的SiO2凝胶的骨架中。 2.2加水量对凝胶时间的影响 前期的实验表明，为了形成稳定的多组分(NaNO3- H3BO3-Al(NO3)3-SiO2)混合溶胶体系，TEOS水解过程的加水量必须满足r≥30，同时实验中为了缩短凝胶化时间，将所制溶胶置于60℃烘箱中以加速凝胶化过程。 2.3外加溶液对SiO2溶胶体系的影响 有学者曾系统地探讨了SiO2溶胶体系中pH值对凝胶化时间的影响 在pH为14范围内，随pH值的增大凝 胶化时间先增加后减少，当pH为2时 (SiO2溶胶等电点IEP，溶胶粒子电荷 迁移为零)，凝胶化时间达到最大值。 2.3外加溶液对SiO2溶胶体系的影响 研究外加溶液对SiO2胶体团聚体粒径大小的影响，由于外加试剂中有H3BO3溶液，实验中测得多组分溶胶体系的pH值为5，另外通过添加HNO3溶液来调节多组分溶胶体系的pH值。然后使用滴管将不同pH值条件下多组分溶胶滴入微栅中，烘干后的透射电子显微图。 综合考虑pH值对凝胶时间和电解质对SiO2凝胶团聚粒径大小的影响， 实验选定多组分混合溶胶体系pH值为4。 2.4温度对凝胶时间的影响 实验所测不同温度与凝胶时间的关系图，如图所示，随着温度的升高，溶胶体系的凝胶化时间缩短。但温度较高时，水醇混合溶液的蒸发速率将加大，导致凝胶块体的开裂以及混合组分的成分偏析。 温度对凝胶时间的影响 综合考虑温度对凝胶时间和组分均匀度的 影响，实验选定凝胶化温度为70℃，在此 温度下水分和乙醇的蒸发速率适宜，凝胶 时间较短，所得多组分凝胶体系均匀性较好。 2.5凝胶热处理工艺 依据上述分析结果