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2 核磁共振仪 质谱仪 一、研究有机化合物的基本步骤 分离提纯→元素定量分析以确定实验式→测定相对分子质量以确定分子式→波谱分析确定结构。 二、分离和提纯 1.蒸馏 2.重结晶 3.萃取 4.色谱法 三、元素分析与相对原子质量的测定 1.元素分析：李比希法→现代元素分析法 2.相对原子质量的测定—质谱法 四、有机物分子结构的鉴定 1.化学方法：利用特征反应鉴定出官能团，再制备它的衍生物进一步确认。 1.物理方法：质谱法、红外光谱(IR)、紫外光谱、核磁共振氢谱(H-NMR)。 迁移应用 1.为了测定乙醇的结构式，有人设计了用无水酒精与 钠反应的实验装置和测定氢气体积的装置进行实验。 可供选用的实验仪器如下图所示。 请回答以下问题： （1）测量氢气体积的正确装置是 （填写编号）。 （2）装置中A部分的分液漏斗与蒸馏烧瓶之间连接的导管所起的作用是 （填写编号）。 A.防止无水酒精挥发 B.保证实验装置不漏气 C.使无水酒精容易滴下 （3）实验前预先将小块钠在二甲苯中溶化成小钠珠，冷却后倒入烧瓶中，其目的是 。 （4）已知无水酒精的密度为0.789 g/cm3，移取2.0 mL酒精，反应完全后（钠过量），收集390 mL气体。则乙醇分子中能被钠取代出的氢原子数为 ,由此可确定乙醇的结构式为 而不是 。 解析 该实验利用的反应原理是ROH可与Na反应产生H2，以此计算乙醇分子中可被Na取代出的H原子数从而确定乙醇的结构。据（4）可知C向上排空气法不可取，能产生390 mL H2，D、E排水法均不可取，并且E中滴定管无此容量，因此只能选B作为测量H2体积的装置，整个装置连接为A→B。A部分中分液漏斗与蒸馏烧瓶之间连接导管能使烧瓶与分液漏斗中压强保持一致，分液漏斗的液柱差使乙醇易于滴下。将钠熔成小珠，是为了增大乙醇与钠的接触面积，提高反应速率，使乙醇与钠充分反应。根据2ROH→H2知，乙醇分子中能被钠取代出的H原子数为： 测定结果偏高的原因：根据上述算式知，测定的体积偏大，或醇的物质的量偏小，即室温下进行或无水酒精中混有微量甲醇。 =1.01＞1 答案 （1）B （2）C （3）增大无水乙醇与钠的接触面积，使之充分反应 2.实验室用燃烧法测定某种氨基酸（CxHyOzNp)的分子组成。 取w g该种氨基酸放在纯氧中充分燃烧，生成二氧化碳、 水和氮气。现用图所示装置进行实验（铁架台、铁夹、 酒精灯等未画出）。 请回答下列问题： （1）实验开始时，首先打开止水夹a，关闭止水夹b，通一段时间的纯氧，这样做的目的是 ； 之后则需关闭止水夹 ，打开止水夹 。 （2）以上装置中需要加热的有（填装置代号） ，操作时应先点燃 处的酒精灯。 （3）装置A中发生反应的化学方程式为 。 （4）装置D的作用是 。 （5）为将N2所排水的体积测准，反应前应将连接E和F装置的玻璃导管中充满 （填“水”、“空气”或“氧气”），简述理由： 。 （6）读取氮气所排水的体积时，要注意： ① ；② 。 （7）实验中测得N2的体积为V mL（已换算成标准状况）。为确定此氨基酸的分子式，还需得到的有关数据有（填字母） 。 A.生成二氧化碳气体的质量 B.生成水的质量 C.通入氧气的体积 D.该氨基酸的相对分子质量 （8）如果将装置中B、C的连接顺序变为Ｃ、Ｂ，该实验的目的能否达到？简述理由： 。 答案 （1）将装置中的N2排净 a b （2）A和D D （3）CxHyOzNp+(x+ )O2 xCO2+ H2O+ N2 （4）吸收未反应的O2，保证最终收集的气体是反应生成的N2 （5）水 这段玻璃管中如充满气体不能被收集和测量，导致较大的实验误差（此外，可测出E、F一段导管中气体的体积） 点燃 （6）①量筒中的液面应与广口瓶中的液面相持平 ②视线应与刻度线、凹液面最低点相切 （7）ABD （8）不能达到该实验的目的。因为碱石灰是碱性干燥剂，将同时吸收H2O和CO2两种气体，使实验结果缺少必要的数据，无法确定该氨基酸的分子组成 * * * * * * * 常见的有机萃取剂： 苯、乙醚、汽油、四氯化碳…… 萃取－分液的注意事项 萃取－分液的实验仪器 3.使漏斗下端管口紧靠烧怀内壁;及时关闭活塞，不要让上层液体流出； 1.检验分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液； 2.将漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗口上的小孔使漏斗内外空气相通漏斗里液体能够流出 有机物元素含量测定 例1、5.8 g某有机物完全燃烧，生成CO2 13.2