HPLC法测定大花红景天中没食子酸的含量.pdfVIP

一90一 甘肃省化学会第二十五届年会论文集 HPLC法测定大花红景天中没食子酸的含量 徐杰’，李学军2徐培元1 (1甘肃省药品检验所，甘肃兰州73000；2甘肃中医学院，甘肃兰州730000) 摘要：晷的：建立大花红景天中没食子毅的含量溅定方法。方法：YWG．C18柱分离测定；甲醇． 缝论：本方法快捷、篱便，结聚准确、可靠，可傲鸯红景天类药材有效成份的测定方法。 关键词：大花红景天；没食子酸；高效液相色谱法 藏药红景天素有“高原人参”之称，具有抗衰老【1】【2】【3I、抗疲劳f4】、抗肿瘤[5][61171等作用，已成为全 球研究的热点瞧其种类较为复杂，质萋良莠不齐，而其中大花红景天[Rhodiola crenulata(Hook。f．et Thoms．)H．obba]有着明显的抗衰老、抗疲劳、抗肿瘸作用，已收入中华人民共和国卫生部藏药标准． 豳于以红景天为君药歼发的中药成方制剂及保健品曰趋增多，而红景天药材野生资源日益枯竭，市 场已呈供不疫求之势．为了贯彻资源可持续发震的精神，缓勰终景天药材供不应求的矛盾，酃分地区 融开始引种栽培大花红景天，很大程度的缓解了红景天药材需求紧张的矛盾．为此，对其有效成分进 行含量测定已成为科学评价栽培红景天的质量，利用、开发红景天资源的关键问题．目前，研究者已 从经景天属植物中分离出菅类、有枫酸、多糖、黄醚等多类活性成分懵J并对它们进行了含量分析， 所采用的方法有比色法吼薄层色谱澎101、气相色谱法‘娃l、高效液福色谱法[12][131[14]对红景天主要活 性成分红景天苷进行了测定。考虑到中药材有效成分的协同作用，为了对该引种品种做出全面的质 塞考察，我们采用HPLC法对野生品与栽培晶中有机酸的代表成分没食子酸进行了含量测定比较， 现报道如下。 1仪器与试药 l。C—l蝴系列蔫效液稷色谱仅(露本岛津)； nLl800SPC紫外分光光度计(北京普析通用)： crenulata 没食予酸对照品(中国药品生物制品检定所提供)；大花红景天药材I、II、III[Rhodiola (Hook。Let Thorns。)H。obba]； 甲醇为色谱纯，水为重蒸馏永，四氢呋喃、冰乙酸为分析纯． 呋喃．冰乙酸．水(O。l：0。5：2：97。4)；流速：0．8mL。min～；检测波长：270nm． 2实验方法 2．1对照品溶液的制备精密称取减压干燥至恒重的没食子酸对照品，加甲醇制成O。1lmg-mL1的对 照鑫溶液。 2．2供试品溶液的制备取本品粉碎，过3号筛，混匀、精密称取O．59，置25mL容量瓶中，加甲醇 适量，超声处理lh，放冷，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液5mL置10mL容量瓶中，加 举醇穗释至捌度，摇匀，臻徽孔滤膜(0。459in)滤过，滤液佟为供试品溶液。 2．3线性关系考察精密吸取对照品溶液2、4、6、8、10rLL，分别注入液楣色谱仪、测定峰面积，暖 峰面积值(A)为横坐标，没食子酸量(C奠)为纵坐标，绘制标准曲线，计算得回归方程为： 2．4精密度试验分剐精密吸取对照品溶液各lO西，重复迸样5次，结采没食子酸RSD为1．0％。 25重复性试验分别精密称取I号样品0．59，按供试品溶液的制备方法制备5份，进样，测定，结 聚没食子酸平均值为l1．64mg．g～，RSD为0。8％。 2．6露收率试验采罔加祥回收法，精密称取已知含j爨豹大葱红景天(1号样品)5份，分裹精密加入 ～定量的没食子酸(O．87mg．InL。)对照品，按供试品溶液的制备方法制备，进样，计算回收率，结果 魁表l。 甘肃省化学会第二十五届年会论文集 一91一 表1没食子酸回收率试验 0．4151 4．83 0．87 5．68 97．7 0．4277 4．98 0．87 5．81 95．4 0．3384 3．94 1．74 5．70 101．1 98．7