土壤中速效钾和缓效钾的测定电感耦合等离子体发射光谱法征求意见稿.docVIP

ICS13.080.10 B 10 DB45 广西壮族自治区地方标准 DB 45/T XXXXX—XXXX 土壤中速效钾和缓效钾的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 Determination of exchangeable potassium and non-exchangeable potassium in soil—by ICP-AES method 点击此处添加与国际标准一致性程度的标识 XXXX - XX - XX发布 XXXX - XX - XX实施 广西壮族自治区质量技术监督局 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 本标准由广西壮族自治区农业厅提出。 本标准起草单位：广西壮族自治区土壤肥料测试中心。 本标准主要起草人： 土壤中速效钾和缓效钾的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 范围 本标准规定了土壤中速效钾和缓效钾的电感耦合等离子体发射光谱检测方法。 本标准适用于土壤中速效钾和缓效钾含量的测定。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T?6682?? 分析实验室用水规格和试验方法 土壤速效钾的测定 方法原理 土壤样品以中性1?mol/L乙酸铵溶液浸提，电感耦合等离子体发射光谱测定。 试剂和材料 除另有说明外，本试验方法所用试剂均为分析纯试剂，水应符合?GB/T?6682?中的二级水规格。 乙酸铵溶液，c(CH3COONH4)=1.0 mol/L：称取77.08 g乙酸铵溶于近1 L水中，用稀乙酸(CH3COOH)?或氨水((1?+?1)?(NH3·H2O)?调节pH?为7.0?,水稀释至1 L。该溶液不宜久放。 钾标准溶液，c(K)=100 μg/mL：称取经110 ℃烘2 h的氯化钾0.1 907 g溶于乙酸铵溶液（3.2.2）中，并用该溶液定容至1 L。 仪器和设备 电子天平：感量0.01?g。 往复式震荡机：振荡频率满足150 r/min～180 r/min。 电感耦合等离子体发射光谱。 分析步骤 如下： 称取通过1?mm孔径筛的风干土试样5 g（精确至0.01 g）于200 mL塑料瓶（或100 mL三角瓶）中，加入50.0 mL乙酸铵溶液（3.2.2）（土液比为1:10），盖紧瓶塞，在20 ℃～25?℃下，150 r/min～180 r/min振荡30 min，干过滤。滤液直接在电感耦合等离子体发射光谱上测定。同时做空白试验； 标准曲线的绘制：分别吸取钾标准溶液(3.2.3)?体积(mL)?:0.00、3.00、6.00、9.00、12.00、15.00于50?mL容量瓶中，用乙酸铵溶液(3.2.2)定容，即为浓度(μg/mL)?0?、6?、12?、18?、24?、30?的钾标准系列溶液。以钾浓度为0的溶液作为零点，用电感耦合等离子体发射光谱测定，绘制标准曲线。 结果计算 土壤速效钾含量以钾（K）的质量分数ω1计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按式（1）计算： ? (1) 式中： ——从查标准曲线或求回归方程而得待测液中钾的浓度值，单位为微克每升（μg/L）——从查标准曲线或求回归方程而得空白液中钾的浓度值，单位为微克每升（μg/L） V1——浸提剂体积，单位为毫升（L）； m1——试样质量，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果取整数。 允许差 平行测定结果相对相差不大于5%。 不同实验室测定结果的相对相差不大于8%。 土壤缓效钾含量的测定 方法原理 土壤以1 mol/L热硝酸浸提，电感耦合等离子体发射光谱测定，为酸性钾含量，减去速效钾含量后为缓效钾含量。 试剂和材料 除另有说明外，本试验方法所用试剂均为分析纯试剂，水应符合?GB/T?6682?中的三级水规格。 硝酸溶液，c（HNO3）=1 mol/L：量取62.5 mL浓硝酸（HNO3，ρ≈1.42 g/mL）稀释至1 L。 硝酸溶液，c（HNO3）=0.1 mol/L：量取100.0 mL硝酸（4.2.2）稀释至1 L。 钾标准溶液，c(K)=100 μg/mL：称取经110?℃烘2 h的氯化钾0.1 907 g溶于水中，定容至1 L。 仪器和设备 电子天平：感量0.01?g。 油浴或磷酸浴。 电感耦合等离子体发射光谱。 分析步骤 如下： 称取通过1 mm?孔径筛的风干土样2.5 g(?精确至0.01 g)?于消煮管中，加入25.0 mL?硝酸溶液(4.2.2)(?土液比为1:?10)?，轻轻摇匀，在瓶口插入弯颈小漏斗，可将多个消煮管置于铁丝笼中，放入温度为130?℃?～140?℃?的油浴(或磷酸浴)中，于120?℃～?130