土壤中有效磷的测定电感耦合等离子体发射光谱法征求意见稿.docVIP

ICS13.080.10 B 10 DB45 广西壮族自治区地方标准 DB 45/T XXXXX—XXXX 土壤中有效磷的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 Determination of available phosphorus in soil—by ICP-AES method 点击此处添加与国际标准一致性程度的标识 XXXX - XX - XX发布 XXXX - XX - XX实施 广西壮族自治区质量技术监督局 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由广西壮族自治区农业厅提出。 本标准起草单位：广西壮族自治区土壤肥料测试中心。 本标准主要起草人： 土壤中有效磷的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 范围 本标准规定了土壤中有效磷的电感耦合等离子体发射光谱检测方法。 本标准适用于土壤中有效磷含量的测定。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T?6682?? 分析实验室用水规格和试验方法 NY/T?1121.1?? 土壤检测? 第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存 NY/T?1121.2?? 土壤检测? 第2部分：土壤pH的测定 方法原理 利用氟化铵一盐酸溶液浸提酸性土壤中有效磷，利用碳酸氢钠溶液浸提中性和石灰性士壤中有效磷，以电感耦合等离子体发射光谱法测定，计算得出士壤样品中的有效磷含量。 仪器和设备 电子天平：感量0.01?g。 往复式震荡机：振荡频率满足150?r/min～180?r/min。 电感耦合等离子体发射光谱。 分析步骤 总则 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和GB/T?6682?中规定的二级水；所述溶液如未指明溶剂均系水溶液。 实验室样品制备 按NY/T?1121.1?规定制备实验室样品。 试样pH的测定 按NY/T?1121.2?规定进行。 酸性土壤试样（pH＜6.5）有效磷的测定 试剂和溶液 盐酸（ρ=1.19?g/mL）。 氟化铵—盐酸浸提剂：称取1.11?g?氟化铵溶于400?mL?水中，加入2.1?mL?盐酸（5.4.1.1），用水稀释至1?L?，贮存于塑料瓶中。 硫酸（ρ=1.84?g/mL）。 磷标准贮备液［ρ(P)=100?mg/L］：准确称取经105?℃烘干2?h?的磷酸二氢钾（优级纯） 0.4 394?g?，用水溶解后，加人5?mL?硫酸（5.4.1.3)?，定容至1?L?。 磷标准溶液［ρ(P)?=5?mg/L］：吸取5.?OO?mL?磷标准贮备液（5.4.1.4）或磷国家标准物质 （ρ(P)=100?mg/L）于lOO?mL?容量瓶中，用水定容，摇匀后待用。 分析步骤 有效磷的浸提：称取通过2?mm?筛孔风干试样5.00?g?置于200?mL?塑料瓶中，加入（25±1)?℃的氟化铵—盐酸浸提剂（5.4.1.2)?50.00?mL?，在（25±1)?℃条件下，振荡30?min?［振荡频率(180±20) ?r/min］。立即用无磷滤纸干过滤。 空白溶液的制备：除不加试样外，其他步骤同5.4.2.1。 标准曲线绘制：分别吸取磷标准溶液（5.4.1.5）0.00?mL、1.00?mL、2.00?mL、4.00?mL、6.00?mL、8.00?mL、10.00?mL于50?mL容量瓶中，用氟化铵—盐酸浸提剂（5.4.1.2)定容至刻度，摇匀，即得含磷0.00?mg/L?、0.10?mg/L?、0.20?mg/L?、0.40?mg/L?、0.60?mg/L?、0.80?mg/L?、1.00?mg/L?的磷标准系列溶液。使用电感耦合等离子体发射光谱读取特征谱线强度，，以浓度为横坐标，特征谱线强度值为纵坐标，绘制标准曲线。 试样测定：在与测定标准溶液相同的实验条件下，使用电感耦合等离子体发射光谱依次读取空白溶液和样品溶液特征谱线强度值，与标准系列溶液比较定量。 中性、石灰性土壤试样（pH≥6.5）有效磷的测定 试剂和溶液 氢氧化钠溶液（ρ=100?g/L）：称取10?g氢氧化钠溶于100?mL水中。 碳酸氢钠浸提剂：称取42.0?g碳酸氢钠溶于约950?mL水中，用氢氧化钠溶液（5.5.1.1）调节pH至8.5，用水稀释至1?L，贮存于聚乙烯瓶或玻璃瓶中备用，如贮存期超过20?d，使用时必须检查并校准pH。 盐酸（ρ=1.19?g/mL）。 分析步骤 有效磷的浸提：称取通过2?mm筛孔风干试样2.50?g，置于200?mL塑料瓶中，加入（25±1)?℃的碳酸氢钠浸提剂（5.5.1.2）50.00?mL，其他步骤同5.4.2.1。 空白溶液的制备：除不加试样外，其