ICPAES法测定铜合金中七种元素.pdfVIP

第25卷增刊 分析测试学报 VoL25 FENXICESHI ofInstrumental 2006年11月 XUEBAO(JournalAnalysis) NOV．2006 ICP—AES法测定铜合金中七种元素 刘 瑾1，董玉兰2 (1．包钢炼铁厂，内蒙古包头014010；2．包钢技术中心，内蒙古包头014010) 铜及铜合金已广泛应用于电子、冶金和制造等行业的各个领域，成分分析是控制其品质的主要手 段之一。目前国家标准测定方法为单一元素的化学分析法，操作步骤繁琐，分析周期长。本文采用电 感耦合等离子体发射光谱法…同时测定铜合金中锌等7种元素，可以不经基体分离，直接测定，简化 了操作步骤，缩短了分析时间，结果令人满意。 1 实验部分 1．1仪器与试剂 ARL一3410+型电感耦合等离子发射光谱仪(瑞士)。 标准溶液：用光谱纯的金属或金属氧化物配制成1．000g／L的锰、铁、铝、锌、镍、锡、铅各元 素标准贮备液。 金属铜：光谱纯；硝酸：优级纯，1+3；盐酸：优级纯，5+95。 1．2仪器工作参数 高频发生器入射功率650W，冷却气流量6．8 L／min，载气流量0．77L／min，等离子气流量0．75 L／min，矩管高度10mill，预积分时间30s，积分时间ls，测定次数2次。 1．3实验方法 0 普通铜合金：准确称取0．200 mL硝酸(1+3)，低温加热溶解，溶解完全后， g样品，加入15 冷却到室温，移至100mL容量瓶中，以水稀释至刻度。 0 锡青铜：准确称取0．200 mL浓硝酸和15 g样品，加入10 mL浓盐酸，低温加热溶解，待溶解完 全后，冷却到室温，移至100mL容量瓶中，用5％盐酸稀释到刻度。 1．4工作曲线的绘制 根据待测试样的元素含量，移取各元素标准溶液，加入适量基体铜溶液，稀释后配制成系列标准 溶液，在上述工作条件下，绘制工作曲线。 2结果与讨论 2．1 分析谱线的选择 用稀释后的单元素溶液和铜溶液分别对谱线库提供的该元素的所有潜线进行扫描，根据扫描峰的 形状、峰值与基线脉冲强度的比值及基体铜对该谱线的光i藩『：扰情况，选择不被基体铜干扰的灵敏线 作为该元素的分析谱线。各元素分析谱线(nm)：Zn206．191，Pb220．353，Ni231．604，Sn242．949， Mn 257．610，Fe259．940，A1396．152。 2．2试液提升量的选择 进样量小，分析时间长，灵敏度低；进样量大，试液消耗快，易熄火。试验选择试液提升量为 3．0mL／min。 2．3酸度试验 分别加入不同量的盐酸和硝酸做酸度试验。结果表明，用ICP发射光谱法进行测定时，酸度影响 较小，因此黄铜和铝青铜选择4％的硝酸作为溶液酸介质，锡青铜为防止水解，用10％的盐酸作为溶 液酸介质。 2．4基体干扰试验 结果表明，铜基对zn、Ni、Mn、A14元素的测定无影响，干扰Sn、Fe、Pb的测定，为消除基体 干扰，在绘制工作曲线的标准溶液中加入适量铜基。 一79— 第25卷 分析测试学报 增刊 2．5共存元素干扰试验 问无干扰。 2．6检出限的测定 以2g／L的铜溶液为空白溶液，测定12次，再以各元素含量为1 mg／L含0。2g铜基的混合溶液为 标准溶液，测定3次，计算各元素的检出限，见表1。