LCMS法测定印楝油中印楝素含量.pdfVIP

第25卷增刊 分析测试学报 V01．25 FENXI 2006年11月 CESHIXUEBAO(JournalofInstrumental Nov．2006 Analysis) LC—MS法测定印楝油中印楝素含量 赖奕坚‘，王铮1，黄臻2，黄欢欢1 (1．上海交通大学分析测试中心，上海200030；2．上海恒然生物科技有限公司，上海201411) 印楝(Azadirachta indica，A．Juss)是含有多种生物活性的植物，用于农药、医药、肥料、饲料、 燃料、土壤改良、建筑材料和化工原料等行业，印楝是一种众所周知的三萜类化合物的来源，它对许 多昆虫显示出拒食性和干扰生长规律性。这些杀虫活性物质以印楝植株各部位都含有的印楝素(Aza． dirchin)为主，而其种子中含量最高。印楝种仁中含有45％左右的印楝油，因此印楝油不仅具有杀虫 活性，而且具有抗菌、抗病毒的活性，其中含有的活性物质具有一定的药用价值。印楝籽油作为一种 较好的医药、农药及日用化工原料，是一种极具开发应用前景的高级植物油。本文运用色质联用技术， 结合液相色谱法的高分离效能和质谱的高选择性、高灵敏度的特性，建立一种具有更高适用性的印楝 油中印楝素的含量测定方法¨，zJ。 1 实验部分 1．1材料与仪器 然生物科技有限公司提供，甲醇、乙腈为色谱纯。 1．2 HPLC—MS测定方法 色谱条件：色谱柱为Zorbax ODS—C18柱(4．6×250 mm，5斗m)，进样量10“L，流动相为A为 乙腈，B为水，A与B的体积比为45：55，流速1mL／min，柱温30。C。 质谱条件：大气压喷雾电离接I：I(API—ESI)，毛细管电压3．5kV，电离电压70V，载气流速10 100—2 L／min，载气压力241．32kPa，载气温度350。C，质谱扫描范围m／z 200，正离子检测。标准品 得到的质谱图为图1，选择质荷比为m／z743．2离子进行选择离子模式(SIM)检测。 H 荤 剐 250 500 750 l 000 1250l 500 1750 毗 图1标准品质谱图(t=9．637min) 1．3样品前处理 称取lg左右的印楝油，置于25mL容量瓶中，用甲醇定容；充分振荡后，取上部液体，在 10000 r／min下高速离心，取清液备用。 1．4标准溶液配置 l 取80％印楝素A标准品0．015 g，于25mL容量瓶中，用甲醇定容、备用。 2结果与讨论 印楝油在RT=9．690 min处色谱峰对应的质谱图与图1一致，其分子离子峰很弱，m／z721；其，∥ 1 ：743．2离子峰为[M+Na]+；其m／z463．3为[2M+Na]+；其m／z 685．3离子峰为[M+H一 一133— 第25卷 分析测试学报 增刊