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一种新型改性硅油的合成 吕斌余政张招贵(南昌大学化学系 江西 南昌330047) 摘要本文以含氢硅油，黄樟油素为原料，通过硅氢加成反应，合成了一种未见文献 报道的新型改性硅油。探索了反应温度、反应时间、物料配比等因素对产率的影响，得出 了较佳的合成条件。 关键词 含氢硅油硅氢加成反应 黄樟油素 改性 改性硅油可以看成是二甲基硅油中的部分甲基被碳官能基、特殊有机基或聚醚链段取代的产物[1]。 烷基改性硅油是二甲基硅油部分甲被烃基取代的产物，具有良好的润滑性、脱模性、憎水性、防污性、相容 性及可涂性，使其得以广泛用作润滑剂、脱模剂、防污剂、涂料助剂及其在表面活性剂方面有重要的应用。 现在主要的烷基改性硅油主要为长链烷基改性硅油，其缺点是烷基上无官能团，因此耐热性能及应用性能 受到限制。 本文采用黄樟油素和含氢硅油为原料，在铂催化剂【21的作用下，用硅氢化反应合成一种未见文献报 道的烷基改性硅油。其合成步骤较简单，原料来源于天然可再生资源，实验条件温和，易于合成。反应式 如下： 3Sio(MeSio)m(Me 8扩+Me O-一 1实验部分 1．1主要原料、试剂和仪器 含氢硅油 分析纯 江西星火化工厂 黄樟素 分析纯 江西吉水香料厂 甲苯(无水) 分析纯 上海晨光试剂厂 催化剂(自制) IR型号：NICOLETFT—IR—380 · 1．2实验方法 、 在装有电动搅拌器装置、温度计、恒压滴液漏斗、回流冷凝管(顶端接干燥管和尾气吸收装置)的 250ml四口烧瓶中，加入定量的黄樟油素和(无水)甲苯，搅拌成均匀溶液，加入数滴催化剂溶液，在50℃ 由恒压滴液漏斗滴人定量的含氢硅油和(无水)甲苯的混合溶液。滴完后加热至一定温度，继续反应数小 时，溶液变为乳白色。常压蒸除溶剂，然后减压蒸馏未反应的原料，得一浅黄色油状物。 2结果与讨论 产物的结构表征 ·—-——308·--—— Wavenumbers(cm‘1) Wavenumbers(cm。1) 图1 图2 由于该新化合物没有标准的谱图，本文把新化合物的谱图和原料做了对比。图1为反应所用含氢硅 油的红外谱图；图2为目标化合物的红外谱图。 在图1中，2157．0cm-1处为Si—H的特征吸收峰；2963．4cm“为甲基的逆对称伸缩振动吸收峰； 1412．2 =C特征吸收峰已很弱，表明Si—H已全部加成。 2．2溶剂对反应的影响 硅氢加成反应一般无需使用溶剂‘31，但溶剂有时可以改变反应方向及收率‘钉。在此反应中催化剂能 很好发挥催化活性的温度一般不低于90℃[5]，因此在此化合物的制备中加入甲苯作溶剂，有利于提高反 应体系的温度，产物收率将得到提高。 3 结果 利用可再生天然产物黄樟油为基础原料，经硅氢加成反应，合成了未见文献报道的一种新型改性硅 油，将可再生资源的高值化利用和发展与硅烷化学相结合，具有较好的应用前景。 参考文献； [1]幸松民，王一璐．有机硅合成工艺及产品应用．北京：化学工业出版社，2000．8(18) [2]田华，郝振文．铂配合物催化剂及其催化硅氢加成反应的研究进展．化工技术与开发，2003．32 (6) Advancesin Chem．， [3]MarciniecB，Gulinski．RecentCatalytic 1993，446：15～231 [4]黄光佛，李盛彪，孙争光，黄世强．硅氢加成反应催化剂的研究进展[J]，有机硅材料，2000，14 (3)：11一14