二氧化钛纤维的制备及催化活性研究.pdf

第2l卷增刊 分子催化 V01．21，Suppl． JOURNALOFMOI。ECULAR 2007年8月 CATALYSIS(CHINA) Aug．2007 文章编号：PE-012 二氧化钛纤维的制备及催化活性研究 杨会娜1，柳丽芬1”，杨风林1，JimmyC．YU2 (1大连理工大学环境与生命学院，大连116023，香港中文大学化学系，香港沙田) 关键词：常压化学气相沉积法，摸板法，活性炭纤维，二氧化钛 二氧化钛等多孔金属氧化物在多相催化、太阳 XRD图谱在XD-3A型自动X射线衍射仪上进行测 能电池、传感器以及光电元件等方面有着广泛的用 途，如何制备得到可控表面形态和孔壁结构的二氧 吸附仪进行测定。催化剂活性通过测定光照一定时 化钛成为研究的热点。模板法具有可控制备，操作 间后苯酚的去除率来评价。催化反应在一圆池形反 简单等优点得到普遍的关注。常用的模板有表面活 应器中进行，为静态反应，反应过程中无搅拌和空 性剂、阳极氧化铝、生物材料、活性炭等。活性炭 气曝气。所用光源为主波长253．7rim的低压紫外杀 纤维【l】具有发达的微孔孔隙结构，较大的比表面积 菌灯。反应体系催化剂用量为0．19／L。苯酚初始浓 和较高的吸附速率和吸附容量，目前普遍作为二氧 度为50mg皿左右。苯酚浓度测定采用4．氨基安替 化钛光催化剂的良好载体。采用溶胶凝胶法12】、胶 比林法在510nm条件下用722E型可见光分光光度 粘法f3】、离子团簇束法14J等方法得到的二氧化钛／活计测定。 性炭纤维复合催化剂，其比表面积一般小于 2结果与讨论 lOOm2／g，负载的二氧化钛多旱团簇或者粒子状，炭 纤维的模板作用未得到很好地利用。最近福州大学 由SEM(图1)分析可以看到不同沉积温度下 {5’6l以活性炭纤维为模板，采用无水溶剂(乙醇、催化剂形貌有很大区别：常温20℃下沉积所得催化 甲苯)及超临界二氧化碳浸渍法方法获得了微观形 剂为片状，200℃下催化剂为中空纤维状，纤维长 貌为纤维状的高比表面积二氧化钛。化学气相沉积 度在10～201xm，外径约5～8p．m，且表面呈现褶皱， 法易于控制，操作简单，化学稳定性好，纯度高且 充分体现了活性炭纤维的模板作用。通过测定 易于复合【_7，研，通过控制气相沉积的条件，即可制备 200℃下沉积的催化剂的氮等温吸附曲线，得到其 得到符合要求的催化剂。本文尝试采用化学气相沉 BET比表面积为148m2／g，因此高温下沉积所得催 积法，制备过程中不使用有机溶剂【9J，也不利用超 化剂比表面积有很大的提高。图2为催化剂的XRD 临界条件，制备高比表面积二氧化钛纤维。 谱图，图中显示该催化剂的晶型主要为锐钛矿型。 图3为不同沉积温度下所得催化剂去除苯酚的 1实验部分 比较，竖线表示开启紫外灯时记为苯酚初始浓度。 采用自行设计的常压化学气相沉积装置(主要 在催化剂用量很低(0．19／L)的条件下，达到吸附 由管式电炉、温控仪、鼓泡器、氮气气瓶、流量计 平衡的催化剂经紫外光照3h后，苯酚总去除率分 组成)制备催化剂。将活性炭纤维(比表面积 别达到了44．5％和59．4％。若采用较高催化剂用量 l 的反应体系，苯酚的去除率将大幅度提高。 100m2／g)进行清洗、干燥、活化后备用：调节管 式电炉温度；分别将四氯化钛和氨水(w=5％)装 实验证明沉积温度对催化剂的结构有很大的 入鼓泡器中，调节载气流速分别为50mL／min和影响。这可能是因为较高的沉积温度能够加速反应