二次盐水中SO24的测定方法研究.pdf

第2届“中盐金坛”杯全国氯碱行业盐水精制技术交流会论文专辑 【分析测试】 二次盐水中s04一的测定方法研究 王 朔+，范 强 (新疆天业石河子中发415_1：-有限责任公司，新疆石河子832012) [关键词]二次盐水；s0：一；配位滴定法；氧化还原滴定法；重量法 [摘要]介绍了用于氯碱工业生产的盐水中s暖一的3种主要测定方法，并将这3种测定方法作了对比。 目前，氯碱行业普遍采用离子交换膜法烧碱生 蔽剂掩蔽，同时作空白试验，间接测定soi一的含 产工艺以期获得高质量烧碱。与水银法和隔膜法工 量。其反应式如下： 艺相比，离子交换膜法工艺一次投资成本较高，电流 I+2C1一； soi一+BaCl2———+Bas04 效率较高；对电解二次盐水质量要求也很高。电解 Ba2++EDTA———+BaED7IA+2H+： 制精盐水中杂质除了ca“、M92+、Fe3+等，soi一、 Ca2++EDTA——+CaED7rA+2H+： Si2+(包括可溶性的硅酸盐以及溶解SiO：)和I一均 Mg“+EDTA叫MgEDTA+2H+： 可对离子交换膜产生一定的危害作用，长期累积后， 最终缩短膜使用寿命，严重降低经济效益，所以必须 T)。 严格控制有害杂质的含量。由于原盐产地不同，杂 1．2溶液和试剂 质中SO；一含量也相差较大，质量分数为1％一5％， (1)乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液： 加之电解淡盐水经Na：sO，还原脱氯工序后返一次 C(EDTA)=O．02mol／L。 盐水化盐回收再利用，因此精制盐水中SO：一含量 会产生一定波动。工艺要求一般控制其质量浓度在 0．01 mol／L。称取2．4 gBaCl2·2H20和2．1g 3—5g／L，必须采取有效控制方法来控制SO：一的含 000 MgCl2·6H20加水溶解，并稀释至1mL，必要时 量在合适范围。如果含量过高，则会降低NaCl的溶 过滤。 解度，so：一与其他离子结合生成难溶物而沉积在膜 (3)盐酸溶液：浓度为6mol／L，量取250mL浓 表面，引起电解电流效率下降，促使水放电生成O： 盐酸，加水稀释至500mL。 (2H20一4e一叫02+4H+)，且有部分SO；一也发 (4)铬黑T指示剂：质量浓度为5g／L，称取0．5 生放电，生成02(2SO：一一4e一—，2s03+02)，增 加了氯中的含氧量，降低了Cl：纯度，给后续工段造 g铬黑T和2g盐酸羟胺，加入无水乙醇溶解，并稀 成安全隐患；但若SO；一含量过低，则不利于硅酸盐 释至100mL。 (5)无水乙醇：分析纯。 和高碘酸盐含量的控制。二次盐水中的soj一分析 方法主要有：配