样品的采集.ppt

样品的采集、制备与保存 样品的预处理 检验测定 数据处理与质量控制 出具检验报告 主要内容 使样品中的被测成分转化为便于测定的状态。 消除共存成分在测定过程中的影响和干扰。 浓缩富集被测成分。 样品预处理 目的 方法 有机质的破坏 溶剂提取 蒸馏法 化学分离 色层分离 浓缩法 样品预处理 目的 方法 有机质的破坏 干法灰化法 原理：将样品至于电炉上加热，使其 中的有机物脱水、炭化、分解、氧化， 再置高温炉中（500-550℃）灼烧灰化， 直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分 样品预处理 优 点 有机物分解彻底，操作简单。 灰分体积小，可处理较多的样品可富集被测组分。 此法基本不加或加入很少的试剂，故空白值低。 有机质的破坏 干法灰化 坩埚有吸留作用，使测定结果降低 因温度高易造成易挥发元素的损失。 所需时间长 缺 点 有机质的破坏 干法灰化 湿法消化法 原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。 常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。 常用几种强酸的混合物作为溶剂与试样一同加热煮解。 有机质的破坏 优 点 由于加热温度低，可减少低沸点元素挥发逸散的损失。 有机物分解速度快，所需时间短。 湿法灰化 有机质的破坏 缺 点 试剂用量大，空白值偏高 初期易产生大量泡沫外溢 产生有害气体 湿法灰化 有机质的破坏 溶剂提取法 利用样品各组分在某一溶剂中溶解度的不同，将之溶解分离的方法，称为溶剂提取法 浸提法 用适当的溶剂将固体样品中某种待测成分浸提出来，又称“液——固萃取法” 萃取法 利用被测组分在互不相溶的两溶剂中分配系数的不同，经过多次萃取，将被测成分与其他共存成分分离的方法 样品预处理 蒸馏法 利用液体混合物各组分沸点的不同将样品中有关成分进行分离或净化的方法称为蒸馏法。根据样品中有关成分性质的不同，可采取常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸汽蒸馏以及分馏等方式以达到分离净化的目的。 样品预处理 样品预处理 化学分离法 皂化法和磺化法 是处理油脂或含脂食品常用的分离方法。油脂被强碱皂化或被硫酸磺化后，由憎水性转变为亲水性。这样，油脂中那些要测定的非极性物质就能被适当的溶剂提取出来。。 磺化和皂化的反应式如下： 样品预处理 化学分离法 掩蔽法 在样品的分析过程中，往往会遇到某些物质对判定反应表现出可察觉的干扰影响。加入某种化学试剂与干扰成分作用，消除干扰因素 沉淀分离法 向溶液中加入某种盐类，以降低溶解在原溶剂中的溶质的溶解度，使之从溶液中分离出来的方法 样品预处理 1906年，俄国植物学家茨威特分离植物叶绿体中色素而得名，玻璃管中装CaCO3，石油醚溶解植物叶绿体倒入管内，再用石油醚做淋洗剂，结果柱子中被分成几个不同颜色的谱带。 色层分离法 样品预处理 按固定相材料及使用形式分类 柱色谱:固定相装在色谱柱中 纸色谱:层析滤纸为支持剂, 滤纸上结合水为 固定相 。 薄层色谱（TLC）:将固定相粉末制成薄层 气相色谱（GC）:流动相为气体。 液相色谱（HPLC）:流动相为液体。 样品预处理 浓缩法 样品提取净化后，净化液的体积较大，为了提高被测组分的浓度，经常用蒸发、蒸馏等方法将提取液进行浓缩。 常用的浓缩方法有常压浓缩法和减压浓缩法两种。 样品预处理 样品的采集、制备与保存 样品的预处理 检验测定 数据处理与质量控制 出具检验报告 动物性食品理化检验方法的选择 动物性食品检测仪器的选择及校正 动物性食品理化检验工作中的试剂、标准品、器皿和水质标准的选择 动物性食品检测工作必须采取措施消除误差 检验测定 样品的采集、制备与保存 样品的预处理 检验测定 数据处理与质量控制 出具检验报告 数据处理与质量控制 分析误差与准确度 在测定过程中“误差”是不可避免的，作为一个检验工作者，不仅要能熟练的进行各种分析操作，而且还应该善于判断分析结果的正确性，检查产生误差的原因，以提高分析结果的可靠程度。因此，研究分析工作中的误差可准确度是很有意义的。 误差的种类及来源 采样与取样代表性不够 器皿洗涤不净 引入杂质 称量引起的误差 试剂配制不准确或保存不当 使用不纯的试剂 标准溶液的浓度标定不准确 稀释定容不准确 滴定误差 如滴定终点判断 仪器未经校准 环境对仪器引起的误差 误差 随机误差 方法误差 系统误差 操作误差 仪器误差 方法选择不当，如方法灵敏度差、反应不完全，或干扰无法彻底的消除、试样消化不完全等 难以控制误差的实验条件 不规则的或难以预测的误差 数据处理与质量控制 准确