卷烟烟丝挥发和半挥发性成分GCTOFMS指纹研究及其应用.pdfVIP

第十七届全国色谱学术报告会及仪器展览会会议论文集 P—A041 卷烟烟丝挥发和半挥发性成分GC．TOFMS指纹研究及其应用 李勇8，林晓惠b郭紫明。，李艳丽a刘鸣鸣b孙烈6，路鑫a，钟科军。，许国旺驴+ 16023 (8中国科学院人连化学物理研究所中科院分离分析化学重点实验室，大连，l 16024 o大连理-L大学电子与信息]二程学院，大连，1 。湖南中烟工业有限责任公司技术中心，长沙，410007) 摘要：本文建立了一种卷烟烟丝中挥发性、半挥发性成分的气相色谱．飞行时间质谱指纹分析方法。 以加速溶剂萃取对烟丝中挥发性、半挥发性化合物进行提取，考察了加速溶剂萃取条件，包括温度、 压力和静态萃取次数等。对“芙蓉”系列三个等级卷烟共90个样品以主成分分析和偏最小二乘判别分 析建模。随机选择9个测试样66对模型进行判别测试，准确率为100％。 关键词：加速溶荆萃取，气相色谱．飞行时间质谱，烟丝，指纹分析 前言 卷烟是一种化学成分十分复杂的商品。卷烟烟丝一般由不同品种的烟叶(如烤烟、白肋烟、香 料烟)按照一定比例混合，并加入各种香精和料液进行调制而成。烟丝中的挥发性、半挥发性化学 成分是卷烟风味的重要来源，是卷烟品牌特征的化学体现。人们对卷烟烟丝中的挥发性、半挥发性 化合物进行了大量研究。但这些研究工作主要集中在部分化合物的化学定性和靶标化=台物的定量分 析。不同品牌之间卷烟烟丝的全化学指纹比较及进一步的差异化合物定性分析和解释却鲜有报道。 本文建立了一种基于气相色谱．飞行时间质谱的卷烟烟丝中挥发性、半挥发性化合物指纹分析方法。 以此为基础，采用主成分分析(PCA)、偏最小二乘判别分析(PLS．DA)等化学计量学方法提取不 同品牌卷烟之间的化学特征，并对差异化合物进行定性确定和解释，为卷烟生产提供合理的化学指 一导。该方法建立的PLS．DA模型也可用于不同卷烟品牌的鉴定。 1 实验部分 1．1主要设备及试剂 AEl00；纯 200；内标：2．甲基萘(97％)；溶剂：二氯甲烷(色谱纯)。 水机：MILLI—Q；加速溶剂萃取仪：ASE 1．2样品预处理方法 准确称取4．00克烟末(过40目筛)于11mL萃取池内，同时准确移取400此2．甲基萘内标工作 液加入萃取池，得到的萃取液在常压条件下浓缩并过滤后进行色谱分析。 1．3仪器分析方法 30．0 250 thickness0．25 m，int．diameter 色谱柱，DB．5MS(1ength pm，film pm)：载气，氦气， 恒流，l。2mL／min；进样量，1ul；分流比，10：1；扫描范围(m／z)，35．400。 2结果与讨论 2．1加速溶剂萃取与同时蒸馏萃取比较 同时蒸馏萃取是从生物样品和食品中提取挥发性、半挥发性化合物最常用的方法之一。该方法 稳定性、选择性好，处理后样品干净、杂质少，不需要进一步纯化。其存在的缺点是样品处理时间 长，分析通量小，不适合大批量样品的分析。且该法中样品在沸水中长时间蒸煮，很可能引起部分 化合物的水解或其它化学反应，从而改变样品的原始面貌。与同时蒸馏萃取法相比，本研究建立的 加速速溶剂萃取法具有样品用量少、溶剂用量少、萃取时间短、萃取效率高、重复性好、自动化程 度高等特点。 2．2卷烟样品的主成分分析和偏最,J、--乘判别分析 (1)所有样品的主成分分析 从“芙蓉”系列三个等级卷烟共90个样品的PCA得分图(图1)中可以发现：加香加料对卷烟的化 学成分影响很大，在第一个主成分上便可以分离得很清楚；不同等级的卷烟在化学成分含量则主要 是在第二个主成分得到体现。等级A、B之间的距离比较接近，而与等级C之间距离较远，这与三 类卷烟之间的等级相符。 ”通讯联系人，