1.地质样品有机地化测试重馏分石油芳香烃族组成质谱分析方法说明.doc

MV_RR_CNG_0400 地质样品有机地化测试重馏分石油芳香烃族组成质谱分析方法 1. 地质样品有机地化测试重馏分石油芳香烃族组成质谱分析方法说明 编号 GB/T 18340.4—2001 名称 (中文) 地质样品有机地化测试重馏分石油芳香烃族组成质谱分析方法 (英文) Organic geochemical measurements of geological samples— Method for aromatic types analysis of gas-oils aromatic fractions by mass spectrometry 归口单位 全国地质矿产标准化技术委员会岩矿测试标准物质和方法技术委员会 起草单位 中国新星石油公司实验地质研究院、上海医药工业研究院、上海染料研究所 主要起草人 周锦南、王惠敏、刘德晨 批准日期 实施日期 替代规程号 适用范围 本标准规定了重馏分石油芳香烃族组成的质谱分析方法、定量计算过程和分析精密度等。 本标准适用于重馏分石油(沸程范围300℃～540℃)芳香烃馏分中的18种芳香烃及3种芳香噻吩的烃族组成的定量分析。试样中必须不含烯烃，总硫量必须低于总重量的1％，非芳烃含量应＜5％。 主要技术要求 是否分级 否 检定周期（年） 附录数目 1 出版单位 中国标准出版社 检定用标准物质 相关技术文件 地质矿产石油地质海洋地质局企业标准《重馏分油芳香烃族组成质谱分析方法》 石油化工科学研究院《质谱法测定重馏分油芳香烃的烃类组成》分析方法 备注 2. 地质样品有机地化测试重馏分石油芳香烃族组成质谱分析方法摘要 1 范围 本标准规定了重馏分石油芳香烃族组成的质谱分析方法、定量计算过程和分析精密度等。 本标准适用于重馏分石油(沸程范围300℃～540℃)芳香烃馏分中的18种芳香烃及3种芳香噻吩的烃族组成的定量分析。试样中必须不含烯烃，总硫量必须低于总重量的1％，非芳烃含量应＜5％。 注：在总计21种烃族中，只有15种已定名，其余6种为相应于各自同系物的未鉴定芳烃。 2 方法提要 被测油样不经分离直接作质谱测定，得到该样品的混合质谱图。根据质谱数据算出Ⅰ～Ⅶ类芳烃的特征峰组强度加和，每一特征峰组包括多同位素分子离子峰系列和单同位素分子离子峰减1系列。用根据纯芳烃化合物导出的7×7逆阵计算出7类芳烃的相对含量。又根据基线法把每类烃分为标称型(0型)、第一重叠型(1型)和第二重叠型(2型)。最后求出7类3型共计21种芳香烃族的相对含量，烃族含量以体积百分数计。 3 仪器及设备 3.1 质谱计：扇形磁场质谱计或磁场-静电场双聚集质谱计。 3.2 进样系统：任何能升温至125℃～350℃、无样品损失、无污染的样品汽化导入装置。 3.3 数据处理系统：能对谱图作数据实时采集、相加、相减、列表、作图等处理的质谱数据系统。 3.4 微量注射器：1 μL、10 μL和100 μL。 4 试剂及材料 4.1 全氟煤油(PFK)或其他已知准确质量的参考物：质量数校准用。 4.2 正十六烷：仪器调节和校准用，色谱纯。 4.3 氯仿：溶剂，样品稀释和实验器具清洗用，分析纯。 5 分析条件 5.1 质量分辨率：≥800。 5.2 电子轰击能量：70eV。 5.3 电离室温度：250℃。 5.4 进样器加热温度：125℃～350℃。 5.5 质量扫描方式：指数扫描。 5.6 质量扫描范围：60u～760u。 5.7 电子倍增器增益：≥105。 5.8 离子通道真空度：≤1×10-3Pa。 6 校准和其他准备工作 6.1 各种仪器校准和分析工作均应在仪器运转达到稳定时进行。 6.2 用PFK(或其他已知准确质量的参考物)校准数据系统的质量标尺，使在m/z60u～760u范围内的质量偏差不超过±0.2u，否则应建立新的质量校正表。 6.3 用正十六烷校准质谱裂解模型，使∑69/∑71比值在0.18±0.03之间，m/z127与m/z226的峰高比在1.4±0.1之间。若比值超过此范围，应重新调整离子源内离子推斥极电压等相关的工作参数。 6.4 计算芳香烃族组成用的FORTRAN程序载于本标准的附录A(标准的附录)，它由一个主程序(附录A1)和四个子程序(附录A2～A5)组成。由于质谱数据储存方式和计算机系统兼容性的缘故，允许使用者对程序中的某些语句作必要的修改。在进样分析前，要用相应的编译程序对其进行编译和链接，使之成为一个完整的可执行程序。 7 分析步骤 7.1 使用精馏切割法获取沸点为300℃～540℃的重馏分石油，并用柱层析法分离得到芳香烃馏分。 7.2 检查质谱计各部分的工作状态，确定它们都在第6节规定的