生物系1蒸馏及沸点的测定答案.ppt

蒸馏及沸点的测定 Distillation and test of boiling point * * 一、实验目的 了解蒸馏的原理及其意义 熟练掌握蒸馏装置的安装和蒸馏的操作 了解沸点测定的原理与意义 掌握微量法测定沸点的仪器安装与实验操作 * * 二、蒸馏及其用途 将液体加热，蒸气压就随温度升高而增大。当蒸气压增大到与大气压相等时，液体沸腾。 将液体加热至沸，使液体变为蒸汽，再冷却使蒸汽凝结为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。 用途： 分离提纯液体有机物 测定化合物沸点 * * 三、蒸馏装置 温度计的位置 沸石 b. p. 140℃ 用空气冷凝管 双顶丝、 万能夹的用法 用电热套 通大气 蒸馏瓶的选用 * * 四、蒸馏的操作步骤 加料：30 mL 乙醇，加沸石，搭好装置； 加热：调节电压，使蒸馏速度1~2滴/秒， 温度计上常挂液滴； 观察沸点及收集馏出液： 前馏分—沸点以下液体； 馏分—温度趋于稳定时收集； 沸程：开始馏出～最后一滴的温度 结束：先停止加热，再停水，拆除仪器。 * * 五、沸点 沸点 (boiling point, b. p.) 液体化合物受热沸腾时的温度，称为沸点 纯粹液体有机物在一定压力下有一定的沸点，但有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物 共沸混合物也有一定的沸点 测定沸点的意义 初步鉴定液体有机物 * * 六、测定方法与装置 常量法—同蒸馏操作 微量法—毛细管法 内管(毛细管): 一端熔封，倒插于外管中 外管: 内径3-5mm, 长5 cm, 液柱高1 cm 橡皮圈固定于温度计旁 开口塞固定于提勒管中 * * 七、实验装置 橡皮圈 在油面上 石蜡油略高 于回流侧臂 橡皮塞具沟槽 * * 八、测定沸点的步骤 装样品，搭好装置 加热 至有一连串的小气泡从内管中逸出 停止加热，自行降温，气泡逸出速度渐慢 记录 观察最后一个气泡，记录其刚欲缩回至内管中时的温度，即沸点 测定样品： 95％乙醇 * * 九、注意事项 安全： 防止烧伤、扎伤、触电 实验结束后收好仪器，清理实验台。 特别强调： 严禁将试剂、药品带出实验室 ； 不得无故不做实验，缺2次不得参加考试！ * * 十、思考题 1.什么是沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？ 2.什么是蒸馏操作？有哪些应用？ 3.蒸馏装置由哪几部分组成？安装时应注意些什么？ 4．蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏时忘记加沸石，应该如何处理？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？ 5.蒸馏时,为什么要控制馏出液的速度为1-2滴/秒? 6.微量法测沸点的原理是什么？仪器装置是什么？