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光散射法(Light Scattering) 激光衍射式粒度仪仅对粒度在5μｍ以上的样品分析较准确，而动态光散射粒度仪则对粒度在5μｍ以下的纳米样品分析准确。 激光光散射法可以测量20nm－3500μｍ的粒度分布，获得的是等效球体积分布，测量准确，速度快，代表性强，重复性好，适合混合物料的测量。 利用光子相干光谱方法可以测量1nm－3000nm范围的粒度分布，特别适合超细纳米材料的粒度分析研究。测量体积分布，准确性高，测量速度快，动态范围宽，可以研究分散体系的稳定性。其缺点是不适用于粒度分布宽的样品测定。 光散射粒度测试方法的特点 测量范围广,现在最先进的激光光散射粒度测试仪可以测量1nm～3000μｍ,基本满足了超细粉体技术的要求； 测定速度快,自动化程度高,操作简单。一般只需1～1.5min； 测量准确,重现性好。 可以获得粒度分布； 光散射粒度测试的制样要求 液体介质的选择 液体使颗粒直径的变化应小于5%；粉末在液体中的溶解度小于5g/kg； 溶解度 随温度的变化小于0.1mg/(L?K)，整个过程溶解度的变化小于0.5mg/L 分散剂的选择 空间的稳定化；颗粒表面电荷的稳定化 外加机械力的选择 不破坏颗粒的原始粒径为准则 电镜法粒度分析 优点：可以提供颗粒大小，分布以及形状的数据，此外，一般测量颗粒的大小可以从1纳米到几个微米数量级。并且给的是颗粒图像的直观数据，容易理解。 缺点：样品制备过程会对结果产生严重影响，如样品制备的分散性，直接会影响电镜观察质量和分析结果。电镜取样量少，会产生取样过程的非代表性。 适合电镜法粒度分析的仪器主要有扫描电镜和透射电镜。普通扫描电镜的颗粒分辨率一般在6nm左右，场发射扫描电镜的分辨率可以达到0.5nm。 扫描电镜对纳米粉体样品可以进行溶液分散法制样，也可以直接进行干粉制样。对样品制备的要求比较低，但由于电镜对样品有求有一定的导电性能，因此，对于非导电性样品需要进行表面蒸镀导电层如表面蒸金，蒸碳等。一般颗粒在10纳米以下的样品比较不能蒸金，因为金颗粒的大小在8纳米左右，会产生干扰的，应采取蒸碳方式。 扫描电镜有很大的扫描范围，原则上从1nm到mm量级均可以用扫描电镜进行粒度分析。而对于透射电镜，由于需要电子束透过样品，因此，适用的粒度分析范围在1-300nm之间。 对于电镜法粒度分析还可以和电镜的其他技术连用，可以实现对颗粒成份和晶体结构的测定，这是其他粒度分析法不能实现的。 1．制样要求 [1] 负载的铜网上，铜网直径2-3 mm。 [2]样品必须薄，电子束可以穿透，在100 kV 时, 厚度不超过100 nm，一般在50nm。粉体、涂膜、切片、染色、OsO4 [3] 样品必须清洁，防尘，无挥发性物质。 [4]有足够的强度和稳定性，耐高温、辐射，不易挥发、升华、分解。(注意辐射损伤） TEM测量纳米材料尺寸 H2V3O8纳米带辐射损伤 2．确定尺寸方法 [1] 任意地测量约600颗粒的交叉长度，然后将交叉长度的算术平均值乘上一统计因子(1.56)来获得平均粒径。 ? [2] 测量100个颗粒中每个颗粒的最大交叉长度，颗粒粒径为这些交叉长度的算术平均值。 [3]求出颗粒的粒径，画出粒径与不同粒径下的微粒分布图，将分布曲线中心的峰值对应的颗粒尺寸作为平均粒径。 3．TEM法测纳米样品的优缺点 优点： 分辨率高， 1-3? ， 放大倍数可达几百万倍， 亮度高， 可靠性和直观性强，是颗粒度测定的绝对方法。 缺点： 缺乏统计性，立体感差，制样难，不能观察活体，可观察范围小，从几个微米到几个埃。 [1] 取样时样品少，可能不具代表性。 [2] 铜网捞取的样品少。 [3] 观察范围小，铜网几平方毫米就是1012平方纳米。 [4] 粒子团聚严重时，观察不到粒子真实尺寸。 粒度分析应用 高分子纳米微球研究 金属纳米颗粒 光催化剂的分散状态 * * 中国科学院化学研究所的科技人员利用自制的扫描隧道显微镜，在石墨表面上刻蚀出来的图象。图上中国字样，中国科学院的英文缩写字CAS和中国地图以及奥运会五环旗图案都十分清晰逼真。图形的线宽实际上只有10nm。这些事实已经表明，在这一领域中中国已率先跨入21世纪的门槛。 * 图1 不同结构的CdSe1-XTeX 量子点的结构和光谱性质示意图 1核壳结构的CdTe-CdSe 量子点 2 核壳结构的CdSe-CdTe 量子点 3 均相结构的CdSe1-XTeX 量子点 4 梯度结构的CdSe1-XTeX 量子点 上述四种量子点的平均直径为5.9nm 组成为CdSe0.6Te0.4 光谱分析 X射线衍射结构分析 XRD 物相分析是基于多晶样品对X射线的衍射效应，对样品中各组分的存在形