气相色谱培训2016.4.25范例.pptVIP

§3-4-1 氢火焰离子化检测器 FID是高灵敏度的检测器，对含碳的有机化合物检测限达到10-12 g/s，是目前应用最广泛的检测器，在食品、卫生、石油、化工、环保等各领域都有应用。 质量型：响应值与单位时间的进样量成正比 选择性：对C\H化合物有响应 线形范围：107 灵敏度高，响应速度快，线性范围宽，易操作，稳定性好 结 构 喷嘴：陶瓷与金属封接 筒体：起固定与支撑作用，下端与基座靠铝垫片密封，出口放空可测流量 信号探臂：高温陶瓷绝缘，“O”形圈密封插到收集极上 极化/点火探臂：高温陶瓷绝缘，“O”形圈密封插到喷嘴上 气路方式：单气路 FID工作原理 以氢气和空气燃烧的火焰作为能源，利用含碳有机物在火焰中燃烧产生离子，在外加的电场作用下，使离子形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离出的组分。其主要缺点是不能检测永久性气体、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氢等物质。 有机物在火焰中先形成自由基，然后与氧产生正离子，再同水反应生成H30+离子。以苯为例，在氢火焰中的化学电离反应如下： 影响FID响应值的因素 流量 Air H2 结构：喷嘴的内径，收集极的尺寸，之间的距离等， 设计时已保证，用户无需调整； 极化电压 点火电压 操作条件的选择 确认安装位置：A或B路，筒体是否牢固， 电缆线是否连接正确； 载气：a. 种类：N2、H2、He；b. 纯度: 99.998%； c. 流速：30～60ml/min 辅助气：a. H2纯度：99.995% 流速30ml/min； b. Air无油 流速：300ml/min 气比合适 TFID高于T柱 20℃～50℃，至少150℃ §3-5 数据采集及处理系统 作用： 采集并处理检测器输出的信号，记录色谱图， 给出最终的定性和定量结果。 记录仪 积分仪 微机工作站 §3-6 辅助系统 作用： 控制和显示INJ、CoL、DeT及辅助部分的温度。 控制继电器的开关，阀的切换 温度控制器 指示器 仪器开机顺序： 通载气 接通电源 建立色谱条件配置表（仪器冷启动） 建立方法（仪器冷启动） 等待仪器就绪（各个温区升温） 到温后开启检测器（通辅助气点火） 稳定后进样分析 仪器的操作使用 仪器关机顺序： 关闭检测器（关断桥电流或关辅助气灭火） 关断电源（保证FID已灭火） 约30min后关断载气（保护色谱柱） 谢 谢！ 气相色谱仪 主要内容 一、基本概念 二、基本原理 三、基本结构 四、仪器操作使用 一、气相色谱仪基本概念 气相色谱仪： 以气体作流动相的色谱仪 分析对象： 气体、液体和沸点不太高的固体样品 功能： 将混合物分离为单一组分，并对其进行定性、定量的分析. 二、气相色谱仪基本原理 气相色谱分析是利用不同物质在流动相和固定相两相间分配系数的不同，当两相作相对运动时，试样中各组分随流动相运动，并在两相中进行反复多次的分配，使那些分配系数只有微小差异的组分，在移动速度上产生了很大的差别，从而达到相互分离，然后再定性和定量。 气相色谱仪就是实现此分析过程的装置。 保留时间（t）：待测组分从进样到柱后出现浓度极大值时所需 要的时间 分配系数（K）：在一定温度下，组分在两相间分配达 到平衡时的浓度比。 分离度（R）：为了判断难分离物质对在色谱柱中的分离情 况。 峰高（Peak Heigh）：从峰最大值到峰底的距离 峰面积（Peak Area）：峰与峰底之间的面积 基本概念 基本概念 基流：只有纯载气通过检测器时检测器的响应信号。 主要由电器和载气中的杂质引起。（baseline） 漂移：基流朝一定方向缓慢变化，通常用单位时间内的 基流变化的数值表示。 噪声：由于各种原因所引起的检测器信号的起伏。 色谱图 检测信号和时间的关系图 不同的色