标准送审稿.doc

前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009和GB/T 20001.4给出的规则起草。 本标准由国家烟草专卖局提出。 本标准由全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会（SAC/TC144/SC1）归口。 本标准起草单位： 本标准主要起草人： 烟草及烟草制品 麦芽糖、蔗糖、葡萄糖、果糖的测定 高效液相色谱蒸发光检测器法 范围 本标准规定了烟草及烟草制品中麦芽糖、蔗糖、葡萄糖、果糖的高效液相色谱蒸发光检测器的测定方法。 本标准适用于烟草及烟草制品中麦芽糖、蔗糖、葡萄糖、果糖的测定。 本方法测定烟草及烟草制品中麦芽糖、蔗糖、葡萄糖、果糖含量的检出限分别为6mg/L、4mg/L、5mg/L和7mg/L，定量限分别为19mg/L、14mg/L、16mg/L和23mg/L。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 YC/T 31 烟草及烟草制品 试样的制备和水分测定 烘箱法 3 原理 样品经0.02mol/L氢氧化钠溶液萃取后，采用高效液相蒸发光检测器法测定样品中的麦芽糖、蔗糖、葡萄糖和果糖，外标法定量。 4 试剂与材料 除特别要求以外，均应使用分析纯试剂，水应符合GB/T 6682中一级水的规定。 4.1 果糖（色谱纯）。 4.2 葡萄糖（色谱纯）。 4.3 蔗糖（色谱纯）。 4.4 麦芽糖（色谱纯）。 4.5 乙腈（色谱纯）。 4.6 萃取溶液，0.02 mol/L氢氧化钠溶液。 4.7 标准溶液 4.7.1 混合标准储备液 分别称取0.6 g果糖（4.1）、0.6 g葡萄糖（4.2）、0.2 g蔗糖（4.3）、0.09 g麦芽糖（4.4）于烧杯中，精确至0.0001g，加水溶解后转移至100 mL容量瓶中，用水定容至刻度。配制成果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖浓度分别为6000 μg/mL、6000 μg/mL、2000 μg/mL和900 μg/mL的混合标准储备液。该储备液在0℃~4℃条件下贮存，有效期为1个月。 4.7.2 混合标准工作溶液 用水稀释混合标准储备液（4.7.1），于容量瓶中定容，摇匀。制备至少5个标准溶液，其浓度应覆盖预计检测样品浓度范围。该混合标准工作液在使用前配置，适宜的浓度见表1。 表1 混合标准工作溶液系列 单位为：(g/mL 序 号 果糖 葡萄糖 蔗糖 麦芽糖 1 188 188 63 28 2 375 375 125 57 3 750 750 250 113 4 1500 1500 500 225 5 3000 3000 1000 450 6 6000 6000 2000 900 5 仪器及条件 5.1 旋风式样品磨粉机。 5.2 分析天平，感量为0.0001g。 5.3 0.22 (m水相滤膜。 5.4 振荡器。 5.5 高效液相色谱仪,配自动进样器、柱温箱、蒸发光检测器。 以下色谱分析条件可供参考，采用其他条件应验证其适用性： ——色谱柱：内径：4.6 mm，柱长：250 mm，固定相为Carbohydrate?ES，填料粒度为5 μm； ——流动相：水︰乙腈（4.5）（体积比为28︰72）； ——流速：0.8 mL/min； ——柱温：20℃； ——进样量：10 μL； ——检测时间：20 min。 ELSD参数： 氮气流量：2.2L/min； 漂移管温度：50℃； 增益：1。 6 分析步骤 6.1 试样制备 按YC/T 31制备试样并测定其水分含量。 6.2 萃取 称取约1 g试样，精确至0.0001 g，置于100 mL三角瓶中，加入30 mL萃取溶液(4.6)，具塞振荡40 min，取2 mL滤液，经0.22 μm水相滤膜（5.3）过滤后待分析。 6.3 标准工作曲线的制作 对混合标准工作溶液(4.8.2)进行色谱测定，由保留时间定性，外标法定量。根据混合标准工作溶液各组分的浓度的对数以及对应组分的响应峰面积的对数，建立线性回归方程，相关系数应不小于0.99。 混合标准工作溶液和样品溶液色谱图参见附录A。 6.4 样品测定 按照仪器测试条件测定试样(6.2)，每个样品应平行测定两次。 7 结果的计算与表述 样品中麦芽糖、蔗糖、葡萄糖和果糖的含量按式（1）计算： ……………………（1） 式中： X ——样品中麦芽糖、蔗糖、葡萄糖、果糖的含量，单位为百分比