新型膜萃取气相色谱质谱法分析植物花香成分的研究.pdf

第十七届全国色谱学术报告会及仪器展览会会议论文集 P．G034 新型膜萃取一气相色谱／质谱法分析植物花香成分的研究毒 魏芳a，李萍萍a，董绪燕a．D陈洪一，余琼卫b，冯钰镝b 8中国农业科学院油料作物研究所武汉4300621 “武汉大学化学与分子科学学院武汉430072 关键词：膜萃取，气相色谱一质谱法，茉莉花，香味成分，固相微萃取 J。水蒸 传统的对植物香味物质的提取主要采用水蒸气蒸馏法、同时蒸馏萃取法及顶空收集法11 气蒸馏法和同时蒸馏萃取法不仅操作步骤繁琐且所需溶剂量较大：顶空收集法的优点是操作简便， 样品基质干扰极小，可连续取样分析，缺点是灵敏度不高，缺乏富集能力，一些含量低的成分不能 被检出。 固相微萃取(Solidphase 方法【2】o它克服了传统预处理方法的缺点，无需有机溶剂、分析样品量少、操作简单、快速、集采 样、萃取、浓缩、进样于一体，能尽可能减少被分析香气物质的损失，并能与气相色谱、液相色谱 联用。SPME装置的关键部件是一根涂有一层固相或液相聚合薄膜的石英纤维丝，该纤维丝具有选 择性吸附能力，被称为纤维头。萃取香味成分时，首先用纤维头对待分析基质进行顶空萃取以富集 被分析物，然后将固相微萃取针管插入气相色谱仪的进样器内，热解析后分析检测。固相微萃取的 关键是涂有萃取介质的纤维头，但商品化的纤维头不仅价格昂贵，脆弱容易折断，且由于其有限的 体积和表面积决定了它有限的富集能力。 本研究工作制备了聚二甲基硅氧烷(PDMS)薄膜，并采用新型顶空膜萃取技术，对茉莉鲜花的香 味成分进行了有效的提取和浓缩，结合气相色谱／质谱(GC／MS)分析了茉莉鲜花的头香成分。与传统 的水蒸气蒸馏法相比，新型膜萃取法不仅操作简便，而且具有较高的采样灵敏度，适合用于热敏性 和易氧化的香味物质的高通量分析，分析结果可为配方，产品开发和调香提供指导。 1 实验部分 1．1仪器与试剂 岛津QP2010 Science mL样品瓶(带聚四氟乙烯(PTFE)硅橡胶密封垫)；甲醇为色谱纯；实验所 Systems，Ltd．Japan)；4 用其它试剂均为分析纯。 1．2PDMS膜的制备 均匀后进行真空处理1h，除去搅拌时产生的气泡。然后将2．59混合物轻轻倒在水平的玻璃器皿中， 浸泡于甲醇中，超声洗涤30miri，即可用于萃取。 1．3茉莉鲜花香味成分的提取 ， 茉莉鲜花采自本所院内，采集后立即进行分析。将一朵新采集的茉莉鲜花置于4mL的样品瓶中， ’国家自然科学基金委资助项目 ”通讯联系人，陈洪，F,mail：willasa@163．com 1009 第十七届全国色谱学术报告会及仪器展览会会议论文集 取一个洁净的注射器针头，由瓶盖上聚四氟乙烯衬里的硅橡胶垫的进针孔插入，将自制的PDMS萃 取膜自然粘附在洁净的注射器针头上，然后旋紧瓶盖将样品瓶密封，调整注射器针头的位置，使 萃取完成后，将膜浸泡于甲醇中，超声洗涤10min即可用于采集其它样品。 1．4GC／MS分析 气相色谱条件：色谱柱为HP．5石英毛细管柱(30mx0．25mmx0．25¨m，JWScientific，USA)：进 速率升至240。C，保持5min；进样量1此；分流比10：1。 范围45．800 u；采用NIST05．LIB质谱谱图库定性并参考文献加以确认，成分定量采用色谱峰的面积 归一化法。 2结果与讨论 对提取条件进行优化后，对茉莉花的香味成分进行了提取，随后对解吸液进行分析，得到茉莉 鲜花的GC-MS总离子流色谱图(TIC)；采用峰面积归一化法求出茉莉花香味成分中各种组分的相对 含量，并与NIST05．LIB谱库对照，对各组分进行定性分析，结合有关文献确定其化学组成。 采用新型膜萃取结合GC／MS分析鉴定的茉莉鲜花的香味成分达45种：醇类14种，酯类13种，烃 类11种，酸类5种，其它物质2种。其中，含量大于1％的化合物有20种，占总