2.试样分解和分析试液的制备.ppt

1.1概述 1.1.1 定量分析过程 分析化学的任务是测定物质中某种或某些组分的含量。 通常包括下列4个步骤： 1 取样：分析试样具有代表性 2 试样分解和分析试液的制备 3 分离及测定 4 分析结果的计算及评价 1取样：根据分析对象是气体、液体、或固体，采用不同的取样方法。在取样过程中，最重要的一点是要使分析试样具有代表性。 固体试样： 粉碎、过筛、混匀、缩分，得到少量试样，烘干保存于干燥器中备用。 矿石：mQ≥kd2 其中k－缩分常数，0.05-1kg.mm－2 d－试样的最大粒度 mm mQ －试样的质量 kg 四分法： ? 2. 试样分解和分析试液的制备 *定量化学分析一般采用湿法分析，通常要求将干燥好的试样分解后转移入溶液中，然后进行分离及测定。 *试样分解和分析试液的制备要求：试样分解完全； 待测物质不损失；避免引入干扰杂质。 3.分离及测定 根据待测组分的性质、含量和对分析结果准确度的要求，选择合适的分析方法。根据方法的灵敏度、选择性及适用范围等来正确选择适合的分析方法。 当试样共存组分对待测组分的测定有干扰时，常用掩蔽剂消除干扰，而无合适的掩蔽方法时，必须进行分离。 4. 分析结果的计算及评价 根据分析过程中有关反应的计量关系及分析测量所得数据，计算试样中待测组分的含量。对于测定结果及误差分布情况，应用统计学方法进行评价。 1.1.2 分析试样的制备及分解 *试样经过破碎、过筛、混匀、缩分后才能得到符合分析要求的试样。 *破碎分为粗碎、中碎和细碎甚至研磨。每次破碎后要使样品全部通过筛孔。 *缩分是使粉碎后的试样量逐步减少，采用四分法。将过筛后的试样混匀，堆为锥形后压为圆饼形状，通过中心分成四等份，弃去对角的两份。是否需要继续缩分，可按下述公式进行计算。 1 试样质量的确定 mQ（kg）：试样的最小质量； k：缩分常数的经验值，试样均匀度越差，越大，通常在0.05~1 kg·mm-2之间。 d（mm ）：试样的最大粒度直径。 2 试样的分解 根据试样性质的不同，分解的方法亦不同。 * 溶解法→无机试样 * 熔融法 →无机试样 * 微波消解法→无机试样 * 灰化法 →有机试样 1.1.3 待测组分的含量表示方法 1.固体试样：μg/g（或10-6），ng/g(10-9)，pg/g（10-12） 2. 液体试样： 物质的量浓度：单位mol/L。 质量摩尔浓度：单位mol/kg。 质量分数：待测组分的质量除以试液的质量，量纲为1。 体积分数：待测组分的体积除以试液的体积，量纲为1。 摩尔分数：待测组分的物质的量除以试液的物质的量，量纲为1。 质量浓度：以mg/L, μg/L, μg/mL，n g/mL, p g/mL。 3. 气体试样：常量或微量组分的含量，通常以体积分数表示。。 1.2 分析化学中的误差 1.2.1 真值 1.2.2平均值 1.2.3中位数 1.2.4准确度与精密度 1.2.5误差与偏差 1.2.6 极差 1.2.7系统误差与随机误差 1.2.8公差 1.2.1 真值T (True value) 某一物理量本身具有的客观存在的真实值。真值是未知的、客观存在的量。在特定情况下认为是已知的： 1.2.2 平均值－Mean value n 次测量值的算术平均值虽不是真值，但比单次测 量结果更接近真值，它表示一组测定数据的集中趋势。 1.2.3 中位数（XM）－Median value 一组测量数据按大小顺序排列，中间一个数据即为中位数ＸＭ，当测量值的个数位偶数时，中位数为中间相临两个测量值的平均值。它的优点是能简单直观说明一组测量数据的结果，且不受两端具有过大误差数据的影响；缺点是不能充分利用数据，因而不如平均值准确。 ◎ 准确度－Accuracy:指测量值与真值之间接近的程度，其好坏用误差来衡量。 ◎ 误差－(Error)测量值（X）与真值（XT）之间的差值（E）。 →绝对误差（Absolute error）：表示测量值与真值（XT）的差。 Ｅ=Ｘ－ＸＴ →相对误差（Relative error）：表示误差在真值中所占的百分率。 ＲＥ＝Ｅ／ＸＴ。 测量值大于真实值，误差为正误值；测量值小于真实值， 误差为负误值。误差越小，测量值的准确度越好；误差越大， 测量值的准确度越差。