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氯量的测定氯化银比浊法(送审稿).-中国有色金属标准质量信息网.doc 5页

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201x—xx--xx发布 201x--xx--xx实施 前 言 /T XX -201X《粗氢氧化镍化学分析方法》分为4个部分: ——第部分/T XX -201X 镍量的测定 丁二酮肟重量法; ——第部分/T XX -201X 钴量的测定 火焰原子吸收光谱法; ——第部分/T XX -201X 钴、铜、锰、锌、铁、钙、镁、铝、铅、镉、砷量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法; ——第部分/T XX -201X 氯离子量的测定 氯化银比浊法。 本部分为第4部分。 本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。 本部分负责起草单位:浙江华友钴业股份有限公司 本部分起草单位:深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、韶关质量计量监督检测所、金川集团股份有限公司、广东省工业分析检测中心、华南理工大学、浙江华友钴业股份有限公司 粗氢氧化镍化学分析方法 第4部分:氯离子量的测定1范围 本部分规定了粗氢氧化镍中量的测定方法。 本部分适用于粗氢氧化镍中量的测定。测定范围: %~ %。 2方法提要 试样用溶解,,3 试剂 氯化钠(基准试剂).3 丙酮(市售)。 3.4 硝酸(ρ1.42 g/mL)硝酸(+1)。 硝酸银溶液(2 %)2 g硝酸银溶解于 100 mL水中,如有浑浊则过滤使用,储于棕色瓶中。 3.7 氯标准贮存溶液称取 1.6485 g 经 500℃-600 ℃ 灼烧至恒重的基准氯化钠(3.1)于250 mL 烧杯中, 加150 mL 水溶解,移入l000 mL 容量瓶中定容,混匀。此溶液1 mL含1000 μg氯。 3.8 氯标准溶液:移取氯标准溶液(3.7) 10.00 mL于500 mL容量瓶中,以水定容,混匀。此溶液1 mL含20 μg 氯。 4 仪器 5.1样品粒度不大于100 目(0.154 mm)。 5.2分析样品预先按双方协商的条件烘干,从烘箱中取出即迅速置于干燥器中,冷却至室温后立即称取。 6 分析步骤 6.1试料 表10.0001 g。 氯含量 /% 试料量 /g 定容体积/mL 分取/mL 补加硝酸(3+1)/mL 分取后定容体积/mL ≥0.-0.06 0.50 100 25 / 50 >0.06-0.20 0.25 100 20 1 50 >0.20-0.40 0.25 100 10 3 50 6.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值。 6.3 空白试验 随同做空白试验。 6.4测定称取试样,精确至0.0001 g,将试样置于300 mL中,mL,在不断搅拌下缓慢加入15 mL(3.4),[双氧水加入量以观察不到紫红色为宜],继续搅拌。在100℃水浴中加热溶解,冷却。将试液以水定容。mL丙酮(3.3),按表1用水定容至刻度,混匀后作为样品空白溶液。 6.4.3 另一份溶液按表1补加硝酸(3.5),加水至40 mL左右,加入5.0 mL丙酮(3.3),加入2.0 mL硝酸银(3.6) [每加一种试剂均需摇匀]。用水定容至刻度,混匀,于暗处放置15 min。 6.4.4 移取溶液(6.4.2和6.4.3)于2 cm吸收皿,以水为参比,随同试剂空白溶液于分光光度计波长370 nm处测量吸光度 [每个样品测定前均需再次摇匀] 。待测样品溶液(6.4.3)吸光度减去样品空白溶液(6.4.2)吸光度即为实际样品吸光度,从工作曲线上查得相应的氯离子质量浓度。(溶液保证在30 min内完成) 6.5 工作曲线的绘制 用管分别移取0 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL标准溶液(.8)于一组0 mL容量瓶中,加入mL硝酸(),以为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 分析结果的计算 按式(1)计算被测元素的质量分数Cl,数值以%表示: ……………………(1) 式中: ρ——试样溶液中的质量浓度的数值,单位为微克每毫升(μg/mL); ρ——空白溶液中的质量浓度的数值,单位为微克每毫升(μg/mL); V1——定容体积,单位为毫升(mL); V2——分取量,单位为毫升(mL); V3——分取后定容体积,单位为毫升(mL); ——试料的质量,单位为克(g); 结果保留至有效数字。8精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在给出的平均值范围内,两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5 %,重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得: 表1重复性限 质量分

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