施镀条件对共沉积制备钯银合金膜的镀速影响.pdfVIP

第十一屠全国青年催化含谴论文● 施镀条件对共沉积制备钯银合金膜的镀速影响 曾高峰，徐恒泳’ (中国科学院大连化学物理研究所，辽宁大连，116023) 关键词：钯银台金膜．沉积速度，娃沉积，化学镀 近年来，石油加工，材料处理和燃料电池等诸多领域对纯氢的需求不断增长，氢气的分离和 纯化受到越来越多的关注。…钯膜氢分离拄术是种非常青前景的方法。在众多的制备方法中， 化学镀嘲其易操作，设备简单及能在复杂外形的绝缘体上捕镀等特点而优于其他的制备方法。【2l 钯银台金膜吲其能有效避免纯钯膜的氢脆问题蚓时又拥有更高的氢透量和更好的机械强度而 被椿入研究。两种金属共沉积的优点足能够得到均+台金膜，所需的台金化的时问短13I。 共沉积化学镀遇到的挑战就是在施镀过程中镀液出现沉降从而导致r膜体盒届比例的失滑和 合金膜的选择透氢性能低F”“。本文系统地考察了不H的镀液组成和摊镀条件对沉积速度的影响， 成功地避免了镀液沉畔．并制备出的与镀渡比例相符的高透氢量高选择性的Pd80A920合金膜。 1实验部分 至表面呈洋灰色。镀液置于恒温水浴中，将充分活化的陶瓷管浸入镀液，搅拌强度由DT．223413型 数字光电转速测定仪(深圳经腾威实业有限公司)监捌。率文从镀液的[MⅡJ】，【EDTA】，【N：H；1， 镀温和搅拌握度五方面进行考察。为保证每组实验只有一个条仆变化而其它条件相同，每组实验 使用的载体均由同一根陶瓷管截取，井阃时进行活化。每次的施镀时问均为60分钟。施镀完成后， 形貌，确定膜厚。 膜曾截面SEM照片 2结果和讨论 同定其他条件，调变金属离子浓度。如图2(a)所示，随着离子浓度的增加沉积速度成较好 的线性增加。离子浓度在30mM以下时，在施镀过程中镀液稳定，没有筻生沉降：离了浓度为30mM 和40raM时，分别在50和30分钟时镀液开始混浊。 截面形貌可以看出在高速的沉积速率下，膜体如泡沫状，非常不致密：当EDTA浓度大干8raM后， 未见有沉降，从图2(b)看出随着EDTA浓度的增加镀速也随之降低。理论上要避免镀i瘦沉降只需 保持相对高的络台剂的裱度，但是高浓度“3EDTA不仅会降低镀速．并且也会增加膜体的含碳量从 ．强讯联系人，0411xuhy@diep却c日 第十一弱全翻青年僵化会议论文集 而导敛钯银合金膜的脆性增强和高温下针孔的出现。 2c并i喜●鼍笠叠霉蠹 ^童t妻。毒le量叠霉≥量 emA… ㈣ 圈2(8)金属离子浓度度沉积速度的影响；(b)络会剂浓度对沉积速度的影响 沉积速度随着还原剂浓度的增加丽增加。N2H4浓度大子15mM对，在一小时内会有不阏程度的沉 降。 固定其他条件，在20．80℃范围内调变镀液温度。图3(b)是镀温对沉积速度的影响，随着温 度的升高沉积速度也随之增加。钯银共沉积化学镀的镀滠在50-60C较必合适。 ^羹飞J—．摹．t纛霉詈 ^点飞J—l‘哆l￡{詈 ^鼻E盖喜。差霉孳。，o ^删∞mnl咐●憎mI 忸 瘸3(a还聚裁浓度对沉积速痍熬影豌；锤)镀滋对沉获速瘦熬影嚷；(c)搅搀强度踺沉积速度的彩穗 如图3fe)所示，随着搅拌强度的增强沉积速度也蘧着增大。根据化学镀动力学的混含电位理 论，当局部阳极或局部阴极反应为扩散控制步骤时，搅拌会盟著地影响沉积速度，使混合电位变 化。 pJ在施镀过程中，必须注意其流动条件。 3。结论 报据上述结聚对镀滚和祭伴进行折中优化，能有效地避免