药物分析13莨菪烷类抗胆碱药物的分析重点.pptVIP

Company Logo 三、Detection of specific impurities 二、硫酸阿托品 硫酸阿托品为水旋体，无旋光性，而莨菪碱为左旋体，可以利用旋光性对莨菪碱杂质进行检查 CHP用HPLC法检查其中有关物质，通过峰面积的比值及保留时间来控制杂质限度 Company Logo 第四节 含量测定 莨菪烷类抗胆碱药物药理活性较强、临床使用剂量较少，因此测定方法要专属、灵敏:有 酸性染料比色法 非水溶液滴定法 高效液相色谱法 Company Logo 第四节 含量测定 UV 酸性染料比色法 在一定的pH条件下，某些生物碱药物可与某些酸性染料结合而呈色，进而可用分光光度法进行测量 Company Logo 第四节 含量测定 酸性染料 如磺酸酞类指示剂等，如溴甲酚绿、溴麝香草酚蓝、溴甲酚紫、溴酚蓝等 其与酸性离子定量结合、生成具有吸收光谱明显红移的有色离子对，且可以被有机溶剂定量萃取，通过测定有机相中有色离子对的特征波长处的吸光度，即可进行含量测定 Company Logo 第四节 含量测定 应用示例 氢溴酸东莨菪碱片的含量测定 精密量取对照品溶液和供试品溶液各2ml，分别置预先精密加入三氯甲烷10ml的分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液4ml，振摇提取后，静置使分层；分取三氯甲烷液，照紫外-可见分光光度法，在420nm波长处分别测定吸光度，计算，即得。 Company Logo 第四节 含量测定 影响因素 水性最佳pH值：使得BH+和In-最多 pH过低抑制酸性染料的解离、使酸性阴离子浓度过低影响离子对的形成；pH过高，有机药物呈游离态，也抑制离子对的形成，因此须有一个最佳pH值存在，使离子对生成最有利。其选择方法一般根据药物与染料的pK值及水相与有机相的分配系数而定 Company Logo 第四节 含量测定 影响因素 酸性染料及其浓度：定量结合，产物溶解性好；可稍过量 一般认为对测定结果影响不大，只要量足够大就可以。但浓度过高的话就会形成严重的乳化层，且不易于除去，往往影响测定结果。 Company Logo 第四节 含量测定 影响因素 有机溶剂的选择：提取效率高，氯仿最理想 一般应选择对有机碱药物与酸性染料形成离子对萃取效率高、能与离子对形成氢键、不与或极少与水混溶的有机溶剂作为萃取溶剂。 Company Logo 第四节 含量测定 影响因素 水分的影响： 影响结果，脱水剂或滤纸除去水分 Company Logo 第四节 含量测定 影响因素 酸性染料里面的有色杂质 影响结果，先用萃取溶剂萃取除去 Company Logo 习题 1．药品临床试验管理规范的英文缩写是（ ） A.GAP B.GCP C.GLP D.GMP E.GSP Company Logo 习题 2．关于中国药典最恰当的说法是（ ） A.关于药物分析的书 B.收载我国生产的所有药物的书 C.关于药物的词典 D.国家监督管理药品质量的法定技术标准 E关于中草药和中成药的技术规范 Company Logo 习题 3. 药品质量的全面控制是( ) A. 药品研究、生产、供应、临床使用和有关技术的管理规范、条例的制度与实施 B. 药品生产和供应的质量控制 C. 真正做到把准确、可靠的药品检验数据作为产品质量评价、科研成果鉴定的基础和依据 D. 帮助药品检验机构提高工作质量和信誉 E. 树立全国自上而下的药品检验机构的技术权威性和合法地位 Company Logo 习题 4．制造与供应不符合药品质量标准规定的药品是( ) 错误的行为 B. 违背道德的行为 C. 违背道德和错误的行为 D. 违法的行为 E. 允许的 Company Logo 习题 5．药典规定的标准是对该药品质量的( ) 最低要求 B. 最高要求 C. 一般要求 D. 行政要求 E. 内部要求 Company Logo 习题 6．日本药局方的英文缩写是（ ） A.BP B.JP C.USP D.CHP E.以上都不是 Company Logo 习题 7．GLP的中文全称是（ ） A.药品非临床研究质量管理规范 B.药品生产质量管理规范 C.药品经营质量管理规范 D.药品临床试验管理规范 E.分析质量管理规范 Company Logo 习题 8．中国药典中既对药品具有鉴别意义，又能反映药品的纯杂程度的项目是（ ） A.外观形状