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第一章 定量分析化学概论 一. 取样（具有代表性） 包括：试样的采取和制备 2.制备 二. 试样分解 1. 溶解法 溶解法：简便、快速、所得试液较纯 三. 测定方法的选择和干扰的消除 例1：选择测定某硅酸盐中Fe2O3含量的方法，并考虑干扰情况  （试样为分离SiO2后的溶液） 重量分析法 测定前的预处理： 试样状态 被测组分存在形式 被测组分的浓度或含量 干扰的消除 辅助试剂的选择 定量分析过程: 1.2 定量分析结果的表示 定量 滴定分析常用仪器 Analytical Chemistry 材料科学与化学工程学院 上一页 下一页 采样 液体试样 气体试样 固体试样 生物试样 1.1 定量分析过程 →实验室试样 大批物料 → 原始试样 采样 制备 代表性 例：矿石采样 经验公式 mQ≥kda 如：地质部门规定赤铁矿的 K=0.06, a=2 假设矿样的最大颗粒直径为20mm，则mQ≥0.06 ×202=24（kg） 若只需试样100g 怎么办？ d减小 取样量mQ减少 —过筛—混匀—缩分 破碎 （四分法） 碱溶 水溶 酸溶 2. 熔融法 酸熔 碱熔 目的：使试样中的被测组分定量转入溶液 方法：溶解 熔融 半熔 干式灰化 湿式灰化 微波辅助消解 试样+固体熔剂（6-12倍） 坩埚 500-1000oC 复分解反应 待测组分转变为可溶于水或酸的化合物 坩埚的选择： 《分析化学手册》 《分析化学》薛 华等编 ? 参见：P.29-31 《分析化学手册》 《定量化学分析》 许晓文等编 注意： 1. 分解必须完全 2. 待测组分不应损失 3. 不应引入待测组分和干扰物质 4. 最好与分离干扰元素相结合 熔融法：麻烦、易增加干扰机会（熔剂、坩埚） 比较： * 自学：半熔法（烧结法），干式、湿式灰化法（分解有机物）等 1. 选择依据 2. 干扰的消除 待测组分性质、含量 分析要求 试样组成（干扰） 实验室条件 调pH 加掩蔽剂 分离 分析：溶液中含 Al3+ 、Fe3+、 Ti4+、 Ca2+、 Mg2+ 分析工作者，应能根据分析任务，最恰当地使用仪器，而不是片面地追求最新的仪器设备 氧化还原滴定法 配位滴定法 比色分析法 取样 试样分解 测定方法的选择和干扰的消除 测定 数据处理及结果评价 代表性 定量转入溶液 一言难尽 待测组分的化学表示形式 待测组分含量的表示方法 准确 容量瓶 碘瓶 移液管 吸量管 锥形瓶 滴定管 酸式 碱式 量筒