浅析TOC分析仪在海水水质分析中的应用.pdfVIP

王岩芳，等：浅析TOC分析仪在海水水质分析中的应用 浅析TOC分析仪在海水水质分析中的应用 王岩芳1，陈立1，陶润先1，郭兴芳1，刘善培2 摘要：总有机碳(TOC)能较全面地反映水的有机污染程度，可作为考察水污染的重要综合性指标。本 文针对海水水质分析的特殊性，浅析了TOC分析仪的测定原理、方法及测定中须注意的问题．并对仪器 保养和维护提出了建议。 关键词：TOC分析仪；海水 l前言 由于富含有机物质的城市污水、工业废水等经处理后排入江河并最终汇入海洋，直接影响了海 水的质量，使我国近海普遍受到有机污染。总有机碳(TOC)是以碳含量表示水中有机物质总量的 综合性指标，能较全面反映水的有机污染程度，可以作为考察海水有机物污染的重要指标。 对于一般地表水水质评价，COD可以作为评价其有机物污染程度的指标，而对于海水，由于其 化物水样辅以稀释。它的适用范围是当氯离子含量超过1000mg／L时，对COD的最低检出值为250 mg／L，这就意味着当氯化物1000 mgrL、COD250mg／L时，通过稀释和加掩蔽剂测定出的结果 可能足不准确的，而TOC仪可以测试高盐分水样(包括海水)，因此，TOC作为评价水体有机污染 的综合性指标显得尤为重要。 2TOC仪的测定原理及方法 2．1测定原理 将水溶液中的总有机碳氧化为二氧化碳，生成的二氧化碳经载气(高纯空气或氧气)导入非红 外气体分析部(NDIR)池中，NDIR的检出峰面积与二氧化碳的浓度成比例，因此绘制出标准溶液与 峰面积的关系曲线，并将测得样品的峰面积代入标准曲线，确定二氧化碳中的碳含量，从而对水溶 液中总有机碳进行定量分析。 2．2测定方法 采用燃烧氧化一非分散红外吸收法，按测定TOC值的不同原理又可分为差减法(TCf总碳)一to(无 差减法在680C条件下通过催化氧化，将样品中的含碳化合物转化为二氧化碳，用非色散红外检测 器检测含量而获得样品的TC,通过强酸(H3P04)将样品中的无机含碳化合物转化为二氧化碳，用 非色散红外检测器检测含量从而获得样品的IC，将TC减Ic得到样品的TOC。直接法是将水样酸 化后曝气，去除IC和POC，再注入高温燃烧管中，可直接测定NPOC。 仅经一步直接测定，较差减法需分别测定TC、IC来说，降低了分析误差。 ．625． 全国排水委员会2006年年会论文集 3测定中须注意的问题 在仪器的测试方法的软件中会给出一系列的仪器默认参数，但由于待测水样的成分及浓度千差 万别，这些参数仅供参考，不具有普遍性。在测试之前，实验人员需对样品的进样量、鼓气时间、 加酸量等一系列测试参数进行摸索，找出适合该水样的最佳测试条件。 3．1进样量的选择 进样量的多少是以微升(“L)来设定的，由于加酸量的多少是依据进样量的百分比来设定的， 因此进样量过少会导致加酸量过少，仪器在自动投加的过程中会存在一定的系统误差，使测试结果 的平行性不理想。进样量过大无疑会加重系统负担，加快消耗品的消耗，增加仪器运行维护费用。 实际操作过程中，可在仪器默认值附近进行不同进样量的对比实验，在得到的测试结果平行性较好 的前提下，选择最小的进样量。 3．2鼓气时间 首先采用系统默认的鼓气时问进行测试，然后改变测试条件，适当延长鼓气时间(如增加30s) 若发现测试结果较上一次偏低，则证明上一次的鼓气时间不够，样品中的C02或POC未完全吹扫净， 此时应依次延长鼓气时间(30“次)，直至相邻两次测试结果不再降低为止。 3．3加酸量 系统要求进入反应器的样品pH值应维持在2～3之问，加酸量比例过低，酸性不够，无机碳去 除的不完全会使测试结果偏高；加酸量比例过高，会使pH值过低，影响催化剂的活性和使用寿命。 值得注意的是在增加加酸量的比例时，为保证pH在允许的范围内，可适当降低配制的酸的浓度。 实际操作中可打开仪器上盖用pH试纸在TC滑块的缝隙处验证测试样品的pH值。 4仪器的日常保养及维护 4．1样品稀释 使用TOC仪测定海水TOC时，虽然样品测定值的准确性和可靠性都可达到，但为防止海水中 的盐类积聚在燃烧管，降低载气流率，同时延长催化剂及卤素吸收器的使用寿命，最好对水样进行 稀释，然后测定。 4．2清洗 对于经常测试海水的仪器，盐分会在仪器内部的进样管、注